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Rheological behavior and microstructural evolution of semi-solid hypereutectic Al-Si-Mg-Cu alloys using rheoforming process

Tebib Mehand. (2012). Rheological behavior and microstructural evolution of semi-solid hypereutectic Al-Si-Mg-Cu alloys using rheoforming process. Thèse de doctorat, Université du Québec à Chicoutimi.

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Résumé

Over the last three decades the semi-solid metal (SSM) processing has received significant attention. Semi-solid processing involves the net shape manufacturing of alloys in the semi-solid state. The principal attraction for the process has been the unique rheology of the slurry which induces better movement of materials through the die and allows intricate thin-wall near net shape components to be cast at lower applied pressures. This behaviour offers considerable advantages to the quality of castings. The reduced oxide entrapment, low porosity and a lower operating temperature make semi-solid processing ideal for the forming of high integrity parts.

The aim of the current study was to investigate the rheological behavior and microstructural evolution of hypereutectic Al-Si-Cu and Al-Si-Mg-Cu alloys using conventional and modified SEED process (Swirled Enthalpy Equilibration Device). This project is divided into four parts.

In the first part, the feasibility of semi-solid processing of hypereutectic Al-Si-Cu A390 alloys using a novel rheoforming process was investigated. A combination of the SEED process, isothermal holding using insulation and addition of solid alloy during swirling was introduced as a novel method to improve the processability of semi-solid A390 slurries. The effects of isothermal holding and the addition of solid alloy on the temperature gradient between the centre and the wall and on the formation of a-Al particles were examined. In addition, phosphorus and strontium were added to the molten metal to refine the primary and eutectic silicon structure to facilitate semi-solid processing. It was found that the combination of the SEED process with two additional processing steps can produce semisolid 390 alloys that can be rheoformed. The microstructure reveals an adequate amount of non-dendritic a-Al globules surrounded by liquid, which greatly improves the processability of semi-solid A390 slurries.

In the second part, the effects of Mg additions ranging from 6 to 15% on the solidification behaviour of hypereutectic Al-15Si-xMg-4Cu alloys was investigated using thermodynamic calculations, thermal analysis and extensive microstructural examination. The Mg level strongly influenced the microstructural evolution of the primary Mg2Si phase as well as the solidification behaviour. Thermodynamic predictions using ThermoCalc software reported the occurrence of six reactions, comprising the formation of primary Mg2Si, two pre-eutectic binary reactions, forming either Mg2Si + Si or Mg2Si + a-Al phases, the main ternary eutectic reaction forming Mg2Si + Si + a-Al, and two post-eutectic reactions resulting in the precipitation of the Q-Al5Mg8Cu2Si6 and O-Al2Cu phases, respectively. Microstructures of the four alloys studied confirmed the presence of these phases, in addition to that of the 7i-AlgMg3FeSi6 phase. The presence of the pi-phase was also confirmed by thermal analysis. The morphology of the primary Mg2Si phase changed from an octahedral to a dendrite form at 12.52% Mg. Further Mg addition only coarsened the dendrites. Image analysis measurements revealed a close correlation between measured and calculated phase fractions of the primary Mg2Si and Si phases. ThermoCalc and Scheil calculations show good agreement with the experimental results obtained from microstructural and thermal analyses.

In the third part, the effects of P and Sr on the microstructure of hypereutectic Al-15Si-14Mg-4Cu alloy were studied. The microstructural examination and phase identification were carried out using optical microscopy and scanning electron microscopy (SEM). The effects of individual and combined additions of P and Sr on the eutectic arrest in Al-15Si-14Mg-4Cu alloy were examined using thermal analysis. The mean size of primary Mg2Si decreases from about 350 um to less than 60 um and the morphology changes from coarse dendritic type or equiaxed to polygonal type. In addition, the morphology of the eutectic Mg2Si phase changes from coarse Chinese script to fine fiber-like, while that of the eutectic Si phase changes from coarse acicular shape to a fine fibrous form. With Sr addition, the morphology of the pi-Fe phase evolved from Chinese script to a fine twin platelet form. Furthermore, the thermal analysis results reveal that the addition of Sr or Sr and P reduces the temperature of eutectic nucleation and growth. Quantitative measurements revealed a reduction in the particle area and an increase of the density of Mg2Si, Si and pi-Fe phases. The Sr or Sr + P combined additions are effective in modifying the eutectic Si, Mg2Si and pi-Fe phases for the Al-15 Si-14Mg-4Cu alloy.

Finally, the rheological behaviour and microstructure of semi-solid hypereutectic A390, P-refined A390, Al-15Si-10.5Mg-4Cu and Al-15Si-13.5Mg-4Cu alloys were investigated by using parallel plate viscometry. The flow deformation of these alloys in the semi-solid state was characterized at different deformation rates and at variable solid fractions. The calculated viscosity for variable shear rate was deduced using the analytical method developed by Laxmanan and Flemings. Microstructures of the four alloys, after partial solidification, were examined in order to characterize the flow behaviour during deformation. An image analysis was used for quantification of particle segregation and effective volume fraction. The apparent viscosity of all studied alloys increased with increasing solid volume fraction, and decreased with increasing shear rate. The comparison of the apparent viscosity of the four alloys indicated that the higher the Mg in the alloy, the higher the apparent viscosity was for the range of shear rates and solid fractions investigated. It is also shown that the refined A390 alloy has the lowest apparent viscosity due to the small size of primary Si particles. In addition, a separation of liquid and solid phase was also observed for all alloys in the microstructure study of deformed semi-solid billets.

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Au cours des trois derrières décennies, la mise en forme à l'état semi-solide a suscité beaucoup d'attention. Cette méthode consiste à fabriquer des pièces mécaniques finies à l'état semi solide. L'attraction principale de cette technique réside essentiellement dans son unique propriété rhéologique qui confère un meilleur écoulement à la gelée à travers la filière du moule et permet par la suite l'optimisation de la pression nécessaire pour un remplissage adéquat.

L'objectif principal de ce travail est l'élude du comportement rhéologique ainsi que l'évolution microstructurale des alliages hypereutectiques Al-Si-Mg-Cu en utilisant deux méthodes différentes, le procédé SEED conventionnel et modifié. Ce travail de recherche est divisé en quatre parties.

La première partie est consacrée à l'étude de la faisabilité de la mise en forme à l'état semi-solide d'alliage hypereutectique Al-Si-Cu 390 en utilisant un nouveau procédé de rhéoformage. En effet, la combinaison du procédé SEED conventionnel, un maintien isotherme avec isolation du moule et l'ajout de petits morceaux d'alliages pendant le brassage a été introduit comme une nouvelle méthode capable de produire une gelée. Par la suite, l'effet induit par le maintien isotherme et l'ajout de morceaux d'alliages sur le gradient de température au centre et à la paroi du moule ainsi que sur la formation des particules a-Al a été examiné. Dans certain tests supplémentaires, des quantités appropriées de phosphore et de strontium ont été introduite dans le métal liquide dans le but d'affiner le silicium primaire et eutectique, et faciliter par la suite la mise en forme de la gelée. Il a été constaté que la combinaison du procédé SEED avec deux étapes supplémentaires est une technique capable de produire une gelée d'alliage A390. En plus, la microstructure de la gelée révèle une quantité suffisante de globules d'aluminium (a-Al) entourées de liquide.

Dans la deuxième partie, l'effet de l'addition de quantités de Mg allant de 6 à 15% sur le chemin de solidification et la microstructure des alliages hypereutectiques Al-15Si-xMg-4Cu a été étudié en utilisant des calculs thermodynamiques, une analyse thermique et un examen microstructural approfondi. La teneur en Mg influence fortement la cinétique de formation de la phase primaire Mg2Si ainsi que le chemin de solidification du système. La prédiction thermodynamique en utilisant ThermoCalc montre l'existence de six réactions, incluant la formation de la phase primaire Mg2Si, deux réactions pré-eutectique binaires formant soit les phases Mg2Si et Si ou Mg2Si et a-Al, la réaction eutectique ternaire (Mg2Si + Si + a-Al), et deux réactions post-eutectiques aboutissant à la précipitation des phases QAl5Mg8Cu2Si6 et O-Al2Cu, respectivement. Les microstructures des quatre alliages étudiés ont par la suite confirmé la présence de toutes ces phases, y compris la phase nIV Al8Mg3FeSi6. La présence de la phase pi-Fe riche en fer a été également confirmée par l'analyse thermique. L'addition de teneurs supérieures à 12.52% Mg induit une évolution de la morphologie de la phase primaire Mg2Si d'une forme octaédrique vers une forme dendritique et une augmentation significative des dendrites. L'analyse quantitative a révélé une corrélation entre les fractions volumiques mesurées et calculées de la phase primaire Mg2Si et Si. Enfin, les résultats obtenues par ThermoCalc et soutenues par la méthode Scheil montrent un bon accord avec les résultats expérimentaux obtenus à partir des analyses microstructuraux et thermiques.

Dans la troisième partie, l'effet des éléments d'addition P et Sr sur la microstructure de l'alliage hypereutectique Al-15Si-14Mg-4Cu a été étudié. La caractérisation microstructural et l'identification des différentes phases ont été réalisées en utilisant un microscope optique et un microscope électronique à balayage (MEB). L'apport individuel et combiné de P et Sr sur la température eutectique de l'alliage Al-15Si-14Mg-4Cu a été étudié à l'aide de l'analyse thermique. La taille moyenne de la phase primaire Mg2Si a diminuée de 350 um à moins de 60 um et sa morphologie a évoluée d'une forme dendritique vers une forme polygonale. En plus, la morphologie des phases eutectique Mg2Si et Si ont changé respectivement d'une forme d'écriture chinoise et d'une forme aciculaire vers une forme fibreuse de taille fine. L'addition de Sr a aussi montré le changement de la morphologie de la phase intermétallique 7t-Fe. Les résultats de l'analyse thermique ont révélés une diminution des températures de germination et de croissance eutectique. L'analyse quantitative a montrée une réduction de la taille des particules et l'augmentation de la densité des phases Mg2Si, Si et rc-Fe. L'addition de Sr ou la combinaison de Sr avec P est avéré très efficace pour affiner la phase primaire Mg2Si et modifier les phases eutectiques Mg2Si, Si ainsi que la phase rc-Fe de l'alliage Al-15Si-14Mg-4Cu.

Enfin, le comportement rhéologique et l'évolution microstructural des alliages hypereutectique A390, A390 affiné, Al-15Si-10.5Mg-4Cu et Al-15Si-13.5Mg-4Cu à l'état semi-solide ont été étudiés à l'aide d'un viscosimètre. La déformation de ces quatre alliages à l'état semi-solide a été caractérisée à différentes vitesses de déformations et à fractions de solides variables. La viscosité apparente a été calculée en utilisant le modèle développé par Laxmanan et Flemings. Les microstructures des quatre alliages, après solidification partielle, ont été examinées afin de caractériser le comportement rhéologique lors de la déformation. Une analyse d'image a été réalisée pour quantifier la ségrégation des particules solides et la fraction volumique effective. Les résultats montrent une augmentation de la viscosité apparente des quatre alliages étudiés avec l'augmentation de la fraction solide, et la diminution du taux de cisaillement. La comparaison de la viscosité apparente des quatre alliages indiquait que l'alliage contenant une teneur élevée en Mg possédait une plus grande viscosité apparente pour la gamme du taux de cisaillement et de fractions solides étudiés. Il est également montré que l'alliage affiné A390 a la plus faible viscosité apparente en raison de la diminution de la taille des particules de silicium primaire. En outre, une séparation des phases liquides et solides a également été observée pour tous les alliages au cours de l'étude microstructural des billettes déformées à l'état semi-solide.

Type de document:Thèse ou mémoire de l'UQAC (Thèse de doctorat)
Date:2012
Lieu de publication:Chicoutimi
Programme d'étude:Doctorat en ingénierie
Nombre de pages:186
ISBN:9781412319348
Sujets:Sciences naturelles et génie > Génie > Génie des matériaux et génie métallurgique
Département, module, service et unité de recherche:Départements et modules > Département des sciences appliquées > Programmes d'études de cycles supérieurs en ingénierie
Directeur(s), Co-directeur(s) et responsable(s):Chen, X-Grant
Ajersch, Frank
Mots-clés:Rhéologie, Métaux--Moulage par injection, Rheology, Injection molding of metals, HYPEREUTECTIQUE, Al-Si-Mg-Cu
Déposé le:17 avr. 2014 14:08
Dernière modification:16 févr. 2017 00:47
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