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Rôle des inclusions dans la germination de la phase a-aluminium des intermétalliques contenant du fer dans le coin riche en alumimium du système ternaire Al-Si-Fe

Khalifa Waleed. (2003). Rôle des inclusions dans la germination de la phase a-aluminium des intermétalliques contenant du fer dans le coin riche en alumimium du système ternaire Al-Si-Fe. Thèse de doctorat, Université du Québec à Chicoutimi.

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Résumé

Le but de ce travail était d'étudier la germination des intermétalliques du fer (Fe) et de la phase cc-Al à partir des alliages liquides dilués Al-Si-Fe, sur le noyau de particules d'inclusions courantes se trouvant dans les alliages d'aluminium commerciaux. Les inclusions furent introduites dans l'alliage fondu en utilisant une technique d'injection de gaz. Des expérimentations systématiques furent mises au point afin d'étudier l'effet (i) de la composition de l'alliage (Fe et Si), (ii) du taux de refroidissement (de 0.2 °C/s à 15 °C/s, similaire à ceux rencontrés dans la plupart des procédés de fonderie des alliages commerciaux), et (iii) du type d'inclusions (où une variété d'inclusions, dont les plus courants des oxydes, carbures et borures, furent utilisées). De plus, une analyse en profondeur du système d'injection de gaz fut aussi entreprise, celle-ci s'avérant utile à la compréhension de l'influence des particules solides et des propriétés du métal liquide sur le procédé d'injection de gaz.

Six alliages expérimentaux représentatifs de la partie riche en aluminium du système Al-Si-Fe furent utilisés dans la présente étude. Des expériences d'injection de gaz pour ajouter une variété d'inclusions (a- et Y-AI2O3, MgO, CaO, TiC, SiC, AI4C3 et TÏB2) aux alliages fondus, furent entreprises en utilisant une technique d'injection de gaz qui a permis d'introduire avec succès les différents oxydes, carbures et borures dans les alliages d'aluminium liquide. Les alliages dans lesquels des inclusions furent injectées ont été coulés dans différents moules afin d'obtenir des taux de refroidissement variés. Plusieurs techniques d'examen furent utilisées pour étudier l'effet de la composition de l'alliage, du taux de refroidissement, et du type d'inclusion, sur la structure des alliages. Ces techniques sont l'analyse thermique, l'analyse d'image, la micro-analyse par sonde électronique équipée avec la cartographie, le rayon X par énergie dispersive et le spectromètre des rayons X par longueur d'onde.

Les résultats ont montré que la fraction volumique des intermétalliques du Fe obtenue augmente avec les quantités de Fe et Si ajoutées, aussi bien qu'avec la baisse du taux de refroidissement. Un taux de refroidissement faible produit des intermétalliques de dimensions plus grandes, alors qu'un taux de refroidissement élevé résulte en une plus grande densité d'intermétalliques. L'ajout de fer seul est plus efficace que des ajouts de Si ou de Fe+Si à produire des intermétalliques. La composition de l'alliage et le taux de refroidissement contrôlent la stabilité des phases intermétalliques: Les phases binaires Al-Fe prédominent à des taux de refroidissement bas et à un ratio Fe/Si élevé; la phase PAlsFeSi est dominante à un contenu en Si élevé et à un taux de refroidissement bas; les intermétalliques cc-AlFeSi (i.e. a-AlsFe2Si) existent entre ces deux phases; les phases ternaires riches en Si, telles que l'intermétallique 5-Al4FeSi2, sont stabilisées à des taux de refroidissement élevés et à des contenus en Si de 0.9 % et plus en poids.

Les calculs des parcours de solidification représentant les ségrégations de Fe et Si dans la partie liquide, basés sur l'équation de Scheil, ne sont pas conformes aux parcours de solidification actuels, en raison du fait que la diffusion du solide n'est pas prise en compte dans l'équation. Les modèles théoriques de Brody et Flemings [1966], et Clyne et Kurz [1981] ne parviennent pas à expliquer l'écart observé avec le comportement de l'équation de Scheil, puisque ces modèles donnent moins de poids à l'effet de la rétro-diffusion du solide. Une section isotherme métastable du diagramme de phase Al-Si-Fe ajustée à 500°C a été proposée (au lieu de celle à l'équilibre), qui prédit correctement les phases intermétalliques formant dans cette partie du système à des taux de refroidissement bas (-0.2 °C/s).

En ce qui a trait à la technique d'injection de gaz utilisée, l'effet des particules d'inclusions sur le développement de la microstructure dans les alliages d'aluminium a démontré la signifiance d'utiliser cette technique dans la conduite d'études systématiques de ce type. Le processus de fluidisation des particules solides fut décrit et discuté en détail. Les équations et diagrammes qui mettent certaines limites sur la vélocité et le débit du gaz sont donnés à titre de guides dans la fluidisation contrôlable. De plus, l'analyse théorique du procédé d'injection de gaz, incluant l'énergétique du transfert des particules de gaz à liquide et l'effet des forces cinétiques, fut utilisée afin de dériver une relation théorique faisant état de la vélocité d'injection minimale requise pour le transfert de particules de gaz à liquide.

La capacité de la technique d'injection s'avère être très restreinte par la dimension des particules. Des particules très petites (< 1-^m) ou grandes (> 100-um) ne peuvent être introduites dans le métal liquide en utilisant la présente technique d'injection pour plusieurs raisons reliées à la capacité de pourvoir des débits de gaz appropriés pour l'injection et celle d'avoir une fluidisation ne déstabilisant pas le bain de métal.

Alors que la discussion donnée dans ce travail est étroitement reliée au présent système d'injection de gaz, les considérations, particulièrement celles reliées à l'effet des propriétés physiques des particules liquides et solides sur le processus de transfert des particules de gaz à liquide, sont assez générales et devraient être applicables à tout procédé d'injection. Les considérations pratiques générales sont: (i) la mouillabilité a une grande influence sur l'incorporation des particules, une faible mouillabilité nécessitant des vélocités d'injection plus grandes, (ii) la densité du liquide a un effet sur l'incorporation des particules dans le bain de métal, l'incorporation des particules solides dans les liquides plus lourds étant plus difficile et requérant des vélocités d'injection plus grandes, et (iii) plus le type de particules est gros et/ou lourd, plus petite est la vélocité d'injection requise.

Les expérimentations d'inoculation systématique entreprises pour étudier l'influence d'inclusions diverses sur la germination de la phase a-Al dans les alliages Al-Si-Fe à des taux de refroidissement différents, ont montré que dans les alliages dilués (contenant moins de 1.5% de Si + Fe), presque tous les types d'inclusions ont des pourcentages élevés d'occurrence à l'intérieur de la phase cc-Al, indiquant que la germination est promue sur la surface de telles inclusions. Dans un alliage hypoeutectique Al-Si contenant 6.3% en poids de Si, les particules d'inclusions de MgO, TiB2, TiC, a-AI2O3, et SiC deviennent surtout des agents nucléants inactifs repoussés dans les régions interdendritiques à cause de l'effet empoisonnant dominant du Si.

Les résultats présents furent utilisés avec succès afin d'expliquer les différences d'efficacité des affineurs de grain commerciaux dans les alliages Al-Si hypoeutectiques. Le silicium est ségrégé préférentiellement aux interfaces Al liquide/inclusions de façon à réduire leur énergie libre. Une analyse théorique de l'effet empoisonnant du Si a montré que la ségrégation du Si à l'interface liquide/agents nucléants altère le bilan d'énergie interfaciale de manière que l'efficacité catalytique des particules de s est réduite de façon spectaculaire. Une analyse soignée a montré que l'effet empoisonnant du Si dans l'alliage Al-Si hypoeutectique est surmonté lorsque les particules d'agents nucléants ont des caractéristiques de surface actives tel que représenté par les puissances catalytiques élevées des particules de Y-AI2O3, CaO et AI4C3 dans la germination de la phase a-Al de l'alliage. Bien que certaines inclusions aient des niveaux d'occurrence comparables ou supérieurs à ceux du TiB2 dans la phase a-Al, elles ne peuvent pas être utilisées comme agents nucléants efficaces en raison de leur faible mouillabilité avec l'aluminium liquide ou de leur réactivité chimique.

La germination des phases intermétalliques contenant du Fe (c'est à dire les phases binaires Al-Fe, a-AlFeSi, B-AlFeSi, 5-AlFeSi et qi-AlFeSi) sur la surface de différentes inclusions dans les six alliages expérimentaux Al-Si-Fe fut étudiée. Il s'est avéré que la germination de chacune des phases intermétalliques contenant du Fe était généralement promue sur la surface de plusieurs inclusions dans les mêmes conditions de composition d'alliage et de taux de refroidissement. Toutefois, certaines inclusions ont exhibé une haute puissance de germination pour les phases intermétalliques particulières contenant du Fe dans certaines conditions et une faible puissance dans d'autres conditions. Les agents nucléants puissants pour la phase primaire a-Al, tel que Y-AI2O3, ont exhibé une faible puissance pour la germination des particules d'intermétalliques contenant du Fe se trouvant à l'intérieur de la phase primaire (particules intragranulaires). Les inclusions réactives telles que CaO et SiC sont des agents nucléants très puissants pour les particules intragranulaires de la phase intermétallique contenant du Fe.

La germination des phases intermétalliques contenant du Fe dans les alliages Al-Si-Fe obéit aux caractéristiques générales de la germination, en particulier, l'effet du taux de refroidissement et de la concentration de soluté sur la puissance des particules d'agents nucléants: (i) II a été observé que l'augmentation du taux de refroidissement améliore la germination hétérogène des phases intermétalliques contenant du Fe sur la surface de différentes inclusions, et (ii) la puissance de germination des particules d'inclusions dans la phase a-Al et dans les régions interdendritiques s'améliore avec l'augmentation de la concentration de soluté jusqu'à un certain niveau. Au-dessus de ce niveau, la concentration de soluté empoisonne les sites de germination. La germination des intermétalliques contenant du Fe dans les alliages étudiés ne semble pas être grandement affectée par le type ou la structure cristallographique de la surface nucléante.

Type de document:Thèse ou mémoire de l'UQAC (Thèse de doctorat)
Date:2003
Lieu de publication:Chicoutimi
Programme d'étude:Doctorat en ingénierie
Nombre de pages:340
ISBN:1412311063
Identifiant unique:10.1522/17812906
Sujets:Sciences naturelles et génie > Génie > Génie des matériaux et génie métallurgique
Département, module, service et unité de recherche:Départements et modules > Département des sciences appliquées > Programmes d'études de cycles supérieurs en ingénierie
Directeur(s), Co-directeur(s) et responsable(s):Samuel, Fawzy Hosny
Mots-clés:Composés intermétalliques, Alliages fer-aluminium, Alliages fer-silicium, Alliages--Inclusions, Gaz--Absorption et adsorption, Refroidissement, Intermetallic compounds, Iron-silicon alloys, Iron-aluminum alloys, Alloys--Inclusions, Gases--Absorption and adsorption, Cooling, THESE, ALUMINIUM, INCLUSION, ALLIAGE, GERMINATION, AL-SI-FE, SYSTEME, TERNAIRE, SILICIUM, INTERMETALLIQUE, TAUX, REFROIDISSEMENT, STRUCTURE, AL, FE, SI, ANALYSE, PHASE, NUCLEATION, TECHNIQUE, INJECTION, GAZ, LIQUIDE
Déposé le:01 janv. 2003 12:34
Dernière modification:07 mai 2013 22:02
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