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Microstructural and mechanical characterization of transition elements-containing Al-Si-Cu-Mg alloys for elevated-temperature applications

Abdelaziz Mohamed. (2018). Microstructural and mechanical characterization of transition elements-containing Al-Si-Cu-Mg alloys for elevated-temperature applications. Thèse de doctorat, Université du Québec à Chicoutimi.

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The main objective of this study was to understand how to enhance the mechanical performance of 354-type Al-Si-Cu-Mg cast alloys at both ambient and elevated temperatures through the addition of zirconium (Zr) as a base alloying element and subsequent additions of nickel (Ni) and manganese (Mn), to validate the use of such alloys in automotive engine applications. The motive behind these additions was to develop thermally stable microstructures capable of resisting coarsening instigated by prolonged exposure at elevated temperatures and hence preserve acceptable mechanical properties of these alloys when employed in high-temperature applications. Examination of the data obtained from differential scanning calorimetric (DSC) and phase identification analyses shows that 354-type alloys developed complex as-cast microstructures containing the commonly existing phases, including α-Al, eutectic silicon, copper aluminide (Al2Cu) with different morphologies, Mg-rich phases such as magnesium silicide (Mg2Si), Q-phase (Al5Cu2Mg8Si6), and Fe-based intermetallic phases including β-Al5FeSi, α-Al15(Fe, Mn)3Si2, and π-Al8FeMg3Si6. The addition of transition elements Zr, Ni, and Mn produced other phases such as (Al,Si)3(Ti,Zr), (Al,Si)3Zr, Al9FeNi, Al3Ni, Al3CuNi, Al9FeSi3Ni4Zr, and α-Al15(Fe,Mn)3Si2. Nickel proved to have a retarding effect on the kinetics of precipitation of the α-Al network and the eutectic Al-Si structure. Also, the presence of Ni consumed a considerable amount of Cu to form Al-Cu-Ni particles instead of Al2Cu particles. Comparison between DSC thermograms obtained for as-cast and as-quenched alloys revealed that solution treatment at 495°C for 5 hours was sufficient to dissolve a large amount of Al2Cu particles in the α-Al matrix, which is mandatory for a successful aging treatment. With respect to the strengthening precipitates, transmission electron microscopy (TEM) investigations confirmed that the investigated alloys were strengthened primarily by θ-Al2Cu and S-Al2CuMg precipitates and their precursors, in addition to a secondary strengthening effect by precipitates in the form of Alx(Zr,Ti)Si which formed following the addition of Zr. The data showed that the base alloy M1S, which is a Ni-free alloy, comprised higher fractions of θ-Al2Cu precipitates than the 4 wt.% Ni-containing alloy M4S. Additions of Ni and Mn in different amounts and combinations increased the volume fraction of intermetallic compounds in the resulting alloys M2S through M5S, compared to the base alloy (cf. 12.21% for M4S with 2.5% for M1S), producing a significant effect on the mechanical performance. The proposed additions enhanced the mechanical performance of the alloys, namely, the ambient- and elevated-temperature tensile properties, hardness values, and impact properties. For the Mn-containing alloys, the improvement in properties was attributed to the formation of sludge particles in the form of blocky α-Al15(Fe,Mn)3Si2 alongside the script-like α-iron phase which resisted crack propagation. The precipitation of Ni-bearing phases such as Al9FeNi, Al3CuNi, and Al3Ni in the Ni-containing alloys hindered the propagation of cracks and thus improved the mechanical properties. The presence of asymmetric notches in the tensile test bars proved more deleterious than symmetric notches to the tensile properties obtained at ambient temperature and at 250°C, even if the reduced area was the same, owing to the complex state of stresses that develop at the notch root. The effects of various chemical additions on the tensile properties at ambient and high temperature were feeble in the case of notched bars compared to their obvious effects on the tensile properties of smooth (unnotched) bars. At ambient temperature, notch tensile strength (NTS) values were lower than the tensile strength values obtained for the corresponding smooth (unnotched) bars, attributed to the limited ductility of the Al-Si-Cu-Mg (354-type) cast alloys. The softening that took place during tensile testing at 250°C rendered the alloys some ductility, in particular, the M1S, M2S and M3S alloys. Consequently, the notched tensile bars with asymmetric holes for these alloys exhibited high NTS values compared to the tensile strength of unnotched bars subjected to similar treatment conditions, except for the M2S alloy in the T5-treated condition. Varying the thermal exposure technique from static into dynamic had little effect on the tensile and hardness data obtained at room temperature. This permitted using the static exposure (stabilization) technique to simulate the behavior of the material under dynamic thermal exposure conditions as in the case of engine components. Coarsening of the strengthening precipitates following prolonged exposure at 250°C had a deleterious effect on the tensile properties and hardness values. Noticeable reduction in the strength values, particularly the yield strength, and a remarkable increase in the ductility values were observed. The coarsening kinetics of the precipitates decayed with time, due to the continuously increased distance between the precipitates with increase in the exposure time, causing the observed deterioration in the mechanical performance after stabilization at 250°C up to the first 100 hours. However, further thermal exposure up to 200 hours did not result in further reduction in the strength and hardness values. The strength values (UTS and YS) obtained at room temperature for the stabilized T5-treated conditions were comparable to those of the stabilized T6-treated conditions, and higher in the case of elevated-temperature tensile testing of the stabilized conditions. With respect to the hardness values, T5-treated alloys exhibited higher hardness values than T6-treated alloys after applying the stabilization treatment. Without stabilization, however, the T6-treated alloys showed better hardness values than T5-treated ones. Interestingly, the results showed that the addition of 0.75 wt.% Mn was competitive with the addition of 2 and 4 wt.% Ni with respect to the elevated-temperature and ambient temperature strength values, respectively. In addition, the Mn-containing alloy M3S exhibited improved ductility values at ambient temperature and at 250°C, compared to the Ni-containing alloys. Examination of the fracture surface of tested samples revealed the advantageous role of sludge particles in enhancing the performance of Mn-containing alloys through their resistance to the propagation of cracks that developed in many intermetallic phases. This finding is considered to be economically significant in view of the lower price of manganese compared to that of nickel. Thermal modification of silicon particles proved to be more effective in the Sr-modified alloys rather than their Sr-free counterparts. The evolution of silicon particles during extended solution treatments followed the same trends and sequences for non-modified and Sr-modified 354- and 356-type alloys, at different evolution rates. The coarsening of eutectic Si particles occurred through particle coalescence and Ostwald ripening mechanisms. While both mechanisms were active at the same time, however, they operated independently and additively. The pinholes observed in the silicon particles derive from the impression or imprint left behind from the agglomeration of small particles with, and their diffusion into, larger particles. With respect to the tensile test data obtained at room temperature, solution heat treatment improved the UTS and ductility values of both Sr-modified and non-modified alloys in the first 100 hours of the treatment followed by reduction in the values as a result of the morphological changes in the Si particles; however, YS values remained almost unchanged. Morphological changes in the Si particles had a very limited effect on the high temperature tensile properties and, surprisingly, this limited effect extended to the ductility values as well.

L’objectif principal de cette étude est de comprendre et d’améliorer les performances mécaniques des alliages 354 Al-Si-Cu-Mg à température ambiante et à température élevée avec ajout de zirconium (Zr) comme élément d’alliage de base et l’ajout subséquent de nickel (Ni) et DE manganèse (Mn) pour valider l’utilité de ces alliages dans l’industrie automobile. Les motifs de ces ajouts sont de développer une microstructure thermiquement stable, capable de résister au grossissement provoqué par une exposition prolongée à des températures élevées et donc de préserver des propriétés mécaniques acceptables lorsqu'il est utilisé dans des applications à haute température. L’analyse des données obtenue par différentiel scanning calorimétrique (DSC) et par l’identification des phases démontre que les alliages de type 354 développe une microstructure complexe à l’état brut de coulée qui contient des phases communes incluant: α-Al, silice eutectique, aluminure de cuivre (Al2Cu) avec différente morphologies, phases riche en Mg comme le siliciure de magnésium (Mg2Si), phase-Q (Al5Cu2Mg8Si6) et des phases intermétalliques à base de Fe incluant β-Al5FeSi, α-Al15(Fe, Mn)3Si2, and π-Al8FeMg3Si6. En ce qui concerne les précipités de renforcement, les études microscope électronique transmission (MET) confirment que les alliages étudiés ont été renforcés principalement par les précipités θ-Al2Cu et S-Al2CuMg et leurs précurseurs, en plus d'un effet de renforcement secondaire par des précipités en Alx(Zr, Ti) Si qui s'est formé après l'addition de Zr. Les données montrent que l'alliage de base (M1S), qui est un alliage sans Ni, comprend des fractions plus élevées de précipités de θ-Al2Cu que l'alliage contenant 4% de Ni (M4S). Les additions de Ni et Mn en différentes quantités et combinaisons (alliages M2S à M5S) ont augmenté la fraction volumique des composés intermétalliques par rapport à l'alliage de base (M1S) (2,5% pour l'alliage M1S et 12,21% pour l'alliage M4S). Ils ont des effets indiscutables sur les propriétés mécaniques. Les ajouts proposés ont amélioré les performances mécaniques des alliages, à savoir les propriétés de traction à température ambiante et élevée, les valeurs de dureté et les propriétés d'impact. Pour les alliages contenant du Mn, les performances mécaniques améliorées ont été attribuées à la formation de particules de boue sous la forme de α-Al15 (Fe, Mn)3Si2 à côté de la phase α de type script qui pourrait résister aux propagations de fissures; tandis que la précipitation de phases portant Ni dans les alliages contenant du Ni (tels que: Al9FeNi, Al3CuNi et Al3Ni) était considérée comme gênant la propagation des fissures et améliorant ainsi les propriétés mécaniques. La présence d'entailles asymétriques s'avérait plus délétère que les propriétés symétriques des propriétés de traction obtenues à température ambiante et à 250°C, même si la surface réduite était la même en raison de l'état complexe des contraintes qui se développent à la racine de l'entaille. Les effets de diverses additions chimiques sur les propriétés de traction des barres crantées obtenues à température ambiante et à 250°C se sont révélés faibles comparés à leurs effets évidents sur les propriétés en traction des barres lisses (non entaillées). À la température ambiante, les valeurs de résistance à la traction (NTS) étaient inférieures aux valeurs de résistance à la traction obtenues pour les barres lisses (non entaillées) correspondantes attribuées à la ductilité limitée des alliages coulés Al-Si-Cu-Mg (type 354). Le ramollissement qui a eu lieu lors des essais de traction à 250°C a rendu les alliages quelque peu ductiles, en particulier les alliages M1S à M3S. Par conséquent, les barres de traction crantées avec des trous asymétriques de ces alliages présentaient des valeurs élevées de NTS par rapport à la résistance à la traction des barres non tordues soumises à des conditions de traitement similaires, à l'exception de la condition T5 de l'alliage M2S. La variation de la technique d'exposition thermique de statique à dynamique, a eu un effet subtil sur les données de traction et de dureté obtenues à température ambiante; ainsi, la technique d'exposition statique (stabilisation) pourrait être utilisée pour simuler le comportement du matériau employé dans une application d'exposition thermique dynamique (comme dans les composants du moteur). Le grossissement des précipités de renforcement après l'exposition prolongée à 250°C a eu un effet délétère sur les propriétés de traction et les valeurs de dureté. Une réduction notable des valeurs de résistance, en particulier la limite élastique, et une augmentation remarquable des valeurs de ductilité ont été observées en association avec une stabilisation à 250°C. Cependant, la cinétique de précipitation des précipités s'est détériorée avec le temps en raison de l'augmentation continue de la distance entre les précipités avec l'augmentation du temps d'exposition et donc une sérieuse détérioration des performances mécaniques associée à une exposition à 250°C pendant les 100 premières heures. Cependant, une exposition thermique supplémentaire jusqu'à 200 heures n'a pas entraîné de réduction supplémentaire des valeurs de résistance et de dureté. Les valeurs de résistance mécanique: limite élastique (LE) et limite ultime (LU) obtenues à température ambiante pour les conditions stabilisées T5 étaient comparables à celles des conditions stabilisées T6, et elles étaient plus élevées dans le cas d'essais de traction à température élevée des conditions stabilisées. En ce qui concerne les valeurs de dureté, les alliages traités au T5 ont présenté des valeurs de dureté supérieures à celles des alliages traités au T6 après application du traitement de stabilisation; tandis que les alliages traités au T6 ont montré de meilleures valeurs de dureté que les alliages traités au T5 sans appliquer le traitement de stabilisation. De manière intéressante, les résultats montrent que l'addition de 0,75% en poids de Mn était compétitive à l'addition de 2 et 4% en poids de Ni par rapport aux valeurs de résistance à température élevée et ambiante, respectivement; de plus, l'alliage contenant du Mn (alliage M3S) présentait des valeurs de ductilité améliorées à la température ambiante et à 250°C par rapport à celles des matériaux contenant du Ni. L'étude de fractographie a révélé le rôle avantageux des particules de boue dans l'amélioration des performances des alliages contenant du Mn en résistant à la propagation des fissures qui ont été développées dans de nombreuses phases intermétalliques. Cette constatation est considérée comme économiquement significative en raison du prix plus bas du manganèse comparativement à celui du nickel. La modification thermique des particules de silicium s'est révélée plus efficace avec des alliages modifiés au Sr plutôt qu'avec des homologues sans Sr. L'évolution des particules de silicium au cours des traitements en solution prolongée a suivi les mêmes tendances et séquences pour les alliages non modifiés de type 354 et 356 ainsi que pour les alliages de type 354 et 356 modifiés par Sr à différentes vitesses d'évolution. Le grossissement des particules de Si eutectique a été obtenu grâce à la coalescence des particules et aux mécanismes de mûrissement d'Ostwald; les deux mécanismes étaient actifs en même temps; Cependant, ils ont fonctionné de manière indépendante et additive. Les piqûres qui peuvent exister dans les particules de silicium peuvent être comprises comme l'impression (impression ou empreinte) laissée derrière la agglomération et la diffusion de petites particules avec / dans une (des) plus grande (s) particule (s). Pour les résultats des essais de traction obtenus à température ambiante, le traitement thermique en solution a amélioré les valeurs LU et de ductilité des alliages modifiés et non modifiés au Sr au cours des 100 premières heures du traitement, suivi de la réduction des valeurs de ces propriétés par le résultat du changement morphologique des particules de Si. De plus, les valeurs LE ont resté presque inchangées. Les changements morphologiques des particules de Si ont eu un effet vraiment limité sur les propriétés de traction à haute température et cet effet limité s’est étonnamment étendue aux valeurs de la ductilité.

Type de document:Thèse ou mémoire de l'UQAC (Thèse de doctorat)
Lieu de publication:Chicoutimi
Programme d'étude:Doctorat en ingénierie
Nombre de pages:427
ISBN:Non spécifié
Sujets:Sciences naturelles et génie > Génie > Génie mécanique
Sciences naturelles et génie > Génie > Génie des matériaux et génie métallurgique
Département, module, service et unité de recherche:Départements et modules > Département des sciences appliquées > Programmes d'études de cycles supérieurs en ingénierie
Directeur(s), Co-directeur(s) et responsable(s):Samuel, Fawzy Hosny
Mots-clés:354 type Al-Si-Cu-Mg alloy, DSC, SEM, TEM analysis, mechanical performance, strengthening precipitates, thermal exposure, transition element addition, Alliage Al-Si-Cu-Mg de type 354, ajout d'éléments de transition, analyses OSC, MEB, MET, précipités de renforcement, grossissement de précipités, l'exposition thermique, évolution de particules de Si, performance mécanique, OSC analysis, TEM, coarsening of precipitates, evolution of Si particles
Déposé le:30 mai 2018 16:23
Dernière modification:06 juin 2018 16:13
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