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Effects of Be, Sr, Fe and Mg interactions on the microstructure and mechanical properties of aluminum based aeronautical alloys

Ibrahim Mohamed Fawzy. (2015). Effects of Be, Sr, Fe and Mg interactions on the microstructure and mechanical properties of aluminum based aeronautical alloys. Thèse de doctorat, Université du Québec à Chicoutimi.

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The present work was carried out on a series of heat-treatable aluminum-based aeronautical alloys containing various amounts of magnesium (Mg), iron (Fe), strontium (Sr) and beryllium (Be). The design of aeronautical alloys requires the use of these particular alloys for their strength and ductility. These properties can be further enhanced by controlling the added alloying elements as well as the heat treatment parameters. The objective of the present work was to determine the effect of the interactions between element additions and heat treatment on the alloy microstructure and mechanical properties. Tensile test bars (dendrite arm spacing ~ 24μm) were solutionized for either 5 or 12 hours at 540°C, followed by quenching in warm water (60°C). Subsequently, these quenched samples were aged at 160°C for times up to 12 hours. Microstructural assessment was performed using a thermal analysis technique, image analysis and field emission scanning electron microscopy. All heat-treated samples were pulled to fracture at room temperature using a servo-hydraulic tensile testing machine. The results show that Be causes partial modification of the eutectic silicon (Si) particles similar to that reported for Mg addition. Addition of 0.8 wt.% Mg reduced the eutectic temperature by ~10°C. During solidification of alloys containing high levels of Fe and Mg, without Sr, a peak corresponding to the formation of a Be-Fe phase (Al8Fe2BeSi) was detected at 611°C, which is close to the formation temperature of α-Al. The Be-Fe phase precipitates in a script-like morphology. A new quinary eutectic-like reaction was observed to take place near the end of solidification of high Mg, high Fe, Be-containing alloys. This new reaction is composed mainly of fine particles of Si, Mg2Si, π-Al8Mg3FeSi6 and (Be-Fe) phases. The volume fraction of this reaction decreased with the addition of Sr. The addition of Be has a noticeable effect on decreasing the β-phase length, or volume fraction, this effect may be limited by adding Sr. Beryllium addition also results in the precipitation of the β-phase in a nodular form, which reduces the harmful effects of these intermetallics on the alloy mechanical properties. Increasing both Mg and Fe levels led to an increase in the amount of the π-phase; increasing the iron content led to an increase in the volume fraction of the partially soluble β- and π-phases, while Mg2Si particles were completely dissolved. The β-phase platelets were observed to undergo changes in their morphology due to the dissolution, thinning, necking and fragmentation of these platelets upon increasing the solutionizing time. The π-phase was observed to dissolve and/or transform into a cluster of very fine β-phase platelets. In the as-cast conditions, increasing the Mg content leads to increased transformation of β-phase platelets into Chinese-script π-phase, regardless of the Fe content. This, in turn, decreases the harmful effect of the β-phase. Increasing the solutionizing time leads to a decomposition of the π-phase to the β-phase, fragmentation of the β-phase and spheroidization of both the eutectic Si and the π-phase particles, thus improving alloy tensile properties. Two mechanisms of Mg2Si precipitate coarsening were observed to occur: (1) Ostwald ripening in the solution heat-treated samples and (2) clustering. Coarsening increases with increased solution heat treatment time, increased aging time, as well as with greater Mg contents. Increased Fe levels decrease the alloy quality index (Q) values, whereas adding Mg increases them. Introducing Be, in spite of it being a toxic material, Sr, or both, simultaneously improves the alloy quality index values, regardless of solutionizing time or Fe and Mg levels. Quality index values increase with solution heat treatment time from 5 to 12 hours. Higher Mg contents lead to an increase in alloy ductility, ultimate tensile strength (UTS) and yield strength (YS), while higher Fe levels can drastically decrease these properties. For the same levels of Fe and/or Mg, Be and Sr have significant effects in improving alloy mechanical properties; these effects can be readily observed in low levels of Fe and high Mg contents. Beryllium addition is beneficial in the case of high Fe contents as it lowers the harmful effects of Fe-phases in Al-Si alloys. In the case of high Fe contents, it seems that the addition of 500 ppm of Be is not sufficient for all interactions with other alloying elements. During the melting process the formation of Be-Sr phase (probably SrBe3O4 compound) decreases the free Be content and hence the alloy mechanical properties. The role of Be in preventing the oxidation of Mg and in changing the chemistry and morphology of the Feintermetallics is observed through improved mechanical properties of Be-containing alloys. The partial modification effect of both Mg and Be appears to improve the alloy tensile properties. Solutionizing and aging times are important parameters affecting the alloy tensile properties. The Mg2Si precipitates were confirmed to be the main hardening components of the 356 and 357 alloys investigated. The yield strength increases with greater Mg levels, reduced Fe levels, addition of Be, Sr-modification, solution heat treatment time and aging time. In the aeronautical industry, design considerations are influenced by the YS. Therefore, an increase in the YS is of significance. The present work was extended to include an investigation of the experimental 7073 aluminum alloy. The results show that a solution heat treatment of 48 hours at 460°C and 470°C resulted in dissolution of the Mg- and Cu-rich phases, whereas the Fe-rich phases remained in the matrix. Increasing the solution temperature to 485°C resulted in incipient melting of the Cu-rich phases. The use of proper additives, cold/hot deformation, homogenization and aging, as applied in this study, shows that 7075 alloys have the potential to reach UTS levels as high as 980 MPa. Alloy ductility could be improved by using proper casting technology. The results of this study also indicate that modification of both alloy composition and casting technique would provide the means to achieve greater percentage elongation values. Energy dispersive spectroscopy spectra taken from the fracture surfaces of solution heat-treated samples pointed towards the dissolution of Zn, Mg and Cu in the aluminum matrix. In contrast, the presence of fragments of Fe-based intermetallic particles were also observed on the fracture surfaces, due to their low solubility in the matrix. The fracture surfaces of aged samples exhibited cleavage fracture due to poor alloy ductility. Ultra-fine dimples, caused by the precipitation of a mixture of fine particles, namely Al2Cu, Mg2Si and MgZn2, were also observed. The marked increase in the alloy strength from adjusting the alloy chemistry and heat treatment parameters may be attributed to uniformly distributed precipitation of a dense ultrafine particles of the Al2Cu phase throughout the matrix. By adjusting the chemical composition of the 7075 alloy with proper casting and heat treatment techniques, the alloy could reach up to 1 GPa with 5-8% elongation.

Le présent travail porte sur une série d’alliages d’aluminium traitable thermiquement de qualité aéronautique contenant différentes teneurs en magnésium (Mg), fer (Fe), strontium (Sr) et béryllium (Be). La conception aéronautique nécessite l’utilisation de ces alliages particuliers pour leur résistance et leur ductilité. Ces propriétés peuvent à leur tour être améliorées en contrôlant l’ajout d’éléments d’alliage aussi bien que par les paramètres du traitement thermique. Les objectifs de cette étude étaient de déterminer l’effet que l’interaction entre les éléments d’additions et le traitement thermique avait sur la microstructure et les propriétés mécaniques de l’alliage. Des éprouvettes d’essai de traction (distance interdendritique ~ 24 m) ont été mises en solution pour des périodes de 5 et 12 heures à 540 °C, suivi d’une trempe à l’eau chaude (60°C). Par la suite, ces échantillons trempés ont été vieillis à 160°C pour une période allant jusqu’à 12 heures. Une analyse microstructurale a été menée en utilisant l’analyse thermique, l’analyse d’images et le microscope électronique à balayage à émission de champs. Toutes les éprouvettes de traction ont été fracturées à la température ambiante en utilisant une machine cervohydraulique d’essai de traction. Les résultats montrent que le Be cause une modification partielle des particules de silicium (Si) eutectique similaire à celle observée lors de l’ajout de Mg. L’addition de 0,8% en poids de Mg a réduit la température eutectique d’environ 10°C. Pendant la solidification des alliages contenant des hautes teneurs en Fe et en Mg, sans Sr, un pic correspondant à la formation des particules de la phase Be-Fe (Al8Fe2BeSi) a été détecté à une température de 611°C, laquelle est près de la température de formation de l’-Al. Le précipité de la phase Be-Fe se présente sous la forme de script. Une nouvelle réaction eutectique quinaire se produisant vers la fin de la solidification des alliages contenant du Be ainsi que des hautes teneurs en Mg et en Fe a été observée. Cette nouvelle réaction eutectique implique de fines particules avec des phases de Si, Mg2Si, -Al8Mg3FeSi6 et de (Be-Fe). La fraction volumique de cette réaction a diminué avec l’ajout de Sr. L’ajout de Be a eu un effet notable sur la diminution de la longueur des particules de la phase , ou sur la fraction volumique, cet effet pourrait être limité par l’ajout de Sr. L’addition de béryllium provoque également la précipitation de la phase sous la forme nodulaire, laquelle réduit les effets néfastes de ces intermétalliques sur les propriétés mécaniques de l’alliage. L’augmentation de la teneur en Mg et en Fe mène à une hausse de la quantité des particules de la phase ; l’augmentation de la teneur en Fe mène à un accroissement de la fraction volumique des phases partiellement solubles et . Un changement de morphologie des plaquettes de la phase a été observé causé par la dissolution, l'amincissement, la striction et la fragmentation de ces plaquettes au fur et à mesure que le temps de mise en solution augmente. La phase se dissout ou transforme en groupement de très fines plaquettes de la phase . À l’état telle que coulée, l’augmentation de la teneur en Mg mène à une transformation accrue des plaquettes de la phase en script chinois de la phase peu importe la teneur en Fe. Ceci réduit, à son tour, l’effet néfaste de la phase. L'augmentation du temps de mise en solution conduit à une décomposition de la phase vers la phase , une fragmentation de la phase et une sphéroïdisation du silicium eutectique et des particules de la phase , améliorant ainsi les propriétés de traction de l’alliage. Deux mécanismes de croissance du précipité Mg2Si ont été observés: (1) la maturation d'Ostwald pour les échantillons traités thermiquement et (2) le regroupement. La croissance augmente avec le temps croissant de mise en solution, de vieillissement et aussi bien qu’avec la teneur en Mg haussant. Une teneur en Fe accrue diminue les valeurs d’indice de la qualité (Q), alors que l'ajout de Mg les augmente. L’ajout de Be, bien qu’il soit un produit toxique, de Sr ou les deux à la fois, améliore les valeurs de l'indice de qualité de l'alliage, indépendamment du temps de mise en solution ou du niveau de Fe et de Mg. Les valeurs de l’index de qualité augmentent avec le temps de mise en solution de 5 à 12 heures. Des teneurs plus élevées en Mg aboutissent à une augmentation de la ductilité, de la résistance à la traction (UTS) et de la limite d’élasticité (YS), tandis que des niveaux plus élevés en Fe peuvent diminuer considérablement ces propriétés. Pour les mêmes teneurs en Fe ou en Mg, le Be et le Sr améliorent considérablement les propriétés mécaniques de l’alliage; ces effets peuvent être facilement observés pour des faibles teneurs en Fe et des teneurs élevées en Mg. L’ajout de Be est bénéfique lorsque la teneur en Fe est élevée car il réduit les effets néfastes de la phase Fe pour les alliages Al-Si. Lorsque la teneur en Fe est élevée, l'addition de 500 ppm de Be semble ne pas être suffisante compte tenu de toutes les interactions avec les autres éléments d'alliage. Pendant le processus de fusion la formation de la phase Be-Sr (probablement le composé SrBe3O4) diminue le Be efficace ainsi que les propriétés mécaniques de l'alliage. Le rôle du Be qui est de prévenir l'oxydation du Mg et en changeant la composition chimique et la morphologie des composés intermétalliques Fe est observable par l'amélioration des propriétés mécaniques des alliages contenant du Be. La modification partielle causée par le Mg et le Be semble améliorer les propriétés mécaniques de traction de l’alliage. Les temps de mise en solution et de vieillissement sont des paramètres importants affectant les propriétés mécaniques de traction. Les précipités Mg2Si sont les principaux composés responsables du durcissement des alliages 356 et 357. La limite d'élasticité augmente avec des teneurs en Mg plus élevées, des teneurs en Fe réduites, l’ajout de Be, la modification par le Sr, le temps de mise en solution et le temps de vieillissement. Dans l’industrie aéronautique, la conception est influencée par la limite d’élasticité. Ainsi, une augmentation de la limite d’élasticité est d’une importance. Une étude de l’alliage d’aluminium expérimental 7075 a été ajoutée au présent travail. Les résultats montrent qu'une mise en solution de 48 heures à 460 °C et 470 °C conduit à la dissolution des particules des phases riche en Mg et en Cu, alors que les particules des phases riches en Fe sont restées dans la matrice. L’augmentation de la température de mise en solution à 485°C a provoqué la fonte hâtive des particules des phases riche en Cu. L'utilisation d'additifs appropriés, de déformation à chaud et à froid, l'homogénéisation et le vieillissement, tel qu'ils sont appliqués dans cette étude, montre que l’alliage 7075 a le potentiel d’atteindre un niveau de résistance à la traction aussi élevé que 980 MPa. La ductilité de l’alliage pourrait être améliorée en utilisant une technologie de moulage appropriée. Les résultats de cette étude indiquent également qu’une modification de la composition des alliages et de la technique de coulée permettrait d’augmenter la ductilité. La spectroscopie de dispersion d’énergie appliquée aux surfaces de rupture des échantillons traités thermiquement démonte une dissolution du Zn, Mg et Cu dans la matrice d'aluminium. En revanche, la présence de fragments de particules intermétalliques de Fe a également été observée sur les surfaces de rupture, en raison de leur faible solubilité dans la matrice. Les surfaces de rupture des échantillons vieillis ont montré une rupture par clivage causée par une faible ductilité de l'alliage. D’ultra-fines fossettes, causées par la précipitation d'un mélange de fines particules, à savoir Al2Cu, Mg2Si et MgZn2, ont également été observées. L’augmentation marquée de la résistance à la traction de l’alliage provenant de l’ajustement de la chimie et des paramètres de traitement thermique peut être attribuée à la distribution uniforme de la précipitation des particules denses ultra-fines de la phase Al2Cu à travers la matrice. En ajustant la composition chimique de l’alliage 7075 jumelé à des techniques de coulée et de traitement thermique appropriées, l’alliage pourrait atteindre 1 GPa avec 5-8% de déformation.

Type de document:Thèse ou mémoire de l'UQAC (Thèse de doctorat)
Date:Février 2015
Lieu de publication:Chicoutimi
Programme d'étude:Doctorat en ingénierie
Nombre de pages:231
ISBN:Non spécifié
Sujets:Sciences naturelles et génie > Génie > Génie mécanique
Sciences naturelles et génie > Génie > Génie des matériaux et génie métallurgique
Département, module, service et unité de recherche:Départements et modules > Département des sciences appliquées > Programmes d'études de cycles supérieurs en ingénierie
Directeur(s), Co-directeur(s) et responsable(s):Samuel, Agnès Marie
Samuel, Fawzy Hosny
Mots-clés:Al-based aeronautical alloys, Alliages aéronautiques à base d'aluminium, effets de Be, Sr, Fe, Mg, mechanical properties, microstructure, propriétés mécaniques, effects of Be, Sr, Fe and Mg
Déposé le:12 nov. 2015 08:08
Dernière modification:24 oct. 2017 01:14
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