Constellation, le dépôt institutionnel de l'Université du Québec à Chicoutimi

Résumé

Currently, there is a trend in the increased use of aluminum extrusion alloys in automotive applications due to their light weight, high strength-to-weight ratio, and easy recyclability. Among the different aluminum alloys, Al-Mg-Si 6xxx acquire nearly 90% of all aluminum extrusion products since they can be extruded at higher speeds than other alloy series with more minor surface quality problems. The manufacturing process of the extruded 6xxx alloys includes casting, homogenization, and hot deformation processes followed, sometimes, by post-deformation annealing. Controlling the grain structure is mandatory during and after the hot deformation process. Zirconium has received much attention in recent years as an addition to aluminum alloys to inhibit the recrystallization and maintain the deformed fibrous structure through the precipitation of nano-sized dispersoids. In the first part, the precipitation behavior of Zr-bearing dispersoids in an Al-0.8%Mg-1.0%Si alloy was investigated for different homogenization treatments (450-550 °C). The effect of the dispersoids on the recrystallization resistance of the alloy was also studied during post-deformation annealing. With an addition of 0.2 wt.% Zr, two different Zr-bearing dispersoids were observed depending on the homogenization conditions. Homogenization at 450 °C for 2 h resulted in the precipitation of fine and dense L12-Al3Zr dispersoids (8-10 nm). In contrast, extended homogenization times, such as 12 h at 450 °C or increasing the homogenization temperature to 500-550 ⁰C, produced elongated DO22-(Al,Si)3Zr dispersoids with a larger size. During hot compression testing, the addition of 0.2 wt.% Zr combined with homogenization at 450 °C increased the high-temperature flow stress by 20% relative to the base alloy free of Zr, revealing their potential to inhibit dislocation motion and dynamic recovery. Both dispersoids were found to have a positive impact on the retardation of recrystallization during post-deformation annealing, but the fine and coherent Al3Zr dispersoids were more effective than the coarse and incoherent (Al,Si)3Zr dispersoids. In the second part, the precipitation behavior of Zr-bearing dispersoids is investigated in Al-Si-Mg 6xxx alloys with different Si levels (0.4, 0.7, and 1.0 wt%) at three homogenization temperatures (450, 500, and 550 °C). The results showed a significant influence of the Si level and homogenization temperature on the precipitation of two types of Zr-bearing dispersoids. Si promotes the precipitation of both spherical L12-Al3Zr and elongated DO22-(Al,Si)3(Zr,Ti) dispersoids during low-temperature homogenization. However, it accelerates the transformation of Zr dispersoids from L12 to DO22 at high homogenization temperature. The flow stress is more influenced by the solid solution level and hot deformation parameters rather than by the dispersoid distribution. Owing to the uniform distribution of dispersoids and limited dispersoid free zones, the high Si alloy (1.0%) exhibits the best recrystallization resistance among the three alloys studied. In the third part, two-step homogenization was applied to a Zr-containing 6xxx alloy to enhance the characteristics of Zr-bearing dispersoids and recrystallization resistance. The two-step homogenization treatments were composed of the first step at 400 °C for 48 h and a second step at 500 °C for 2 and 5 h and compared with single-step homogenization conducted at 500 °C for 2 and 5 h. To study the recrystallization resistance, post-deformation annealing at 500 °C for 1 h was performed on the deformed samples. The results showed that compared to single-step homogenization, the dispersoid characteristics were significantly improved using two-step homogenization, where the number density of L12-Al3Zr dispersoids increased by 75 to 145% while their size decreased by 9 to 25% and the distribution of the DO22-(Al, Si)3(Zr,Ti) dispersoids became more uniform. The improved characteristics of Zr-bearing dispersoids and the narrower dispersoid-free zones produced by the two-step homogenization significantly improved the recrystallization resistance, reducing the recrystallized area fraction by reaching 85% when compared with single-step homogenization. In the fourth part, the precipitation behavior of Zr-bearing dispersoids in Al-Mg-Si-Zr alloys during different heat treatments was studied by transmission electron microscopy. Also, the transformation behavior of metastable L12 to the equilibrium DO22 was studied by means of single- and two-step treatment. The results showed that L12 precipitated preferentially along <001>α-Al directions at the early stages of nucleation, coinciding with the same sites and orientation of β‵-Mg2Si decomposed at low temperature. The Si enriched areas left after the dissolution of β‵-Mg2Si could act as heterogeneous sites for L12-Al3Zr dispersoids. In addition, the Zr concentration profile across the grain played a crucial role in introducing the driving force of precipitation. On the other hand, the early precipitation of DO22 dispersoids was observed to be precipitated along <001>α-Al directions (above 500 °C), suggesting a transformation of the pre-existing L12 dispersoids rather than nucleated directly from the aluminum matrix. The presence of anti-phase boundary (APB) in the middle of the L12 dispersoids was observed at the early stages of transformation, which preferentially grew along <001> directions to the final DO22 structure.

Actuellement, il existe une tendance vers une plus grande utilisation des alliages d'extrusion d'aluminium dans les applications automobiles en raison de leurs poids léger, de leur rapport résistance/poids élevé et de leur recyclabilité facile. Parmi les différents alliages d'aluminium, Al-Mg-Si 6xxx acquiert près de 90% de tous les produits d'extrusion d'aluminium car ils peuvent être extrudés à des vitesses plus élevées que les autres séries d'alliages avec des problèmes de qualité de surface mineurs. Le procédé de production des alliages 6xxx extrudés comprend les procédés de coulée, d'homogénéisation et de déformation à chaud suivis d'un recuit post-déformation. Le contrôle de la structure des grains est obligatoire pendant et après le procédé de déformation à chaud. Le zirconium a reçu beaucoup d'attention ces dernières années en tant qu'un élément d’ajout aux alliages d'aluminium pour inhiber la recristallisation et maintenir la structure fibreuse déformée par la précipitation de dispersoïdes de taille nanométrique. Dans la première partie, on a étudié le comportement de précipitation des dispersoïdes contenant de Zr dans l’alliage Al-0,8%Mg-1,0%Si sous différents traitements d'homogénéisation (450-550 °C). L'effet des dispersoïdes sur la résistance à la recristallisation de l'alliage a également été étudié lors du recuit post-déformation, avec un ajout de 0,2 % en poids de Zr, on a observé deux dispersoïdes différents conetnant du Zr en fonction des conditions d'homogénéisation. L'homogénéisation à 450 ° C pendant 2 h a entraîné la précipitation de dispersoïdes fins et denses L12-Al3Zr (8-10 nm). Cependant, la prolongation en temps d'homogénéisation, tels que 12 h à 450 ° C ou l'élévation de la température d'homogénéisation à 500-550 ⁰ C ont produit des dispersoïdes allongés DO22- (Al, Si)3Zr de taille plus grande. Lors des essais de compression à chaud, l'ajout de 0,2 % en poids de Zr combiné à 8une homogénéisation à 450 °C a augmenté la contrainte d'écoulement à haute température de 20 % par rapport à l'alliage de base sans Zr, ce qui révèle leur potentiel à inhiber le mouvement de dislocation et la restauration dynamique. Les deux dispersoïdes ont montré un effet positif sur le retard de recristallisation lors du recuit post-déformation, mais les dispersoïdes fins et cohérents Al3Zr sont plus efficaces que les dispersoïdes grossiers et incohérents (Al,Si)3Zr. Dans la deuxième partie, on a étudié le comportement de précipitation des dispersoïdes contenant de Zr dans des alliages Al-Si-Mg 6xxx avec différents niveaux d’addition de Si (0,4, 0,7 et 1,0 % en poids) et à trois températures d'homogénéisation (450, 500 et 550 °C). Les résultats ont montré une influence significative de la teneur en Si et de la température d'homogénéisation sur la précipitation de deux types de dispersoïdes contenant de Zr. Si favorise la précipitation des dispersoïdes sphériques L12-Al3Zr et allongés DO22-(Al,Si)3(Zr,Ti) lors de l'homogénéisation à basse température. Cependant, il accélère la transformation des dispersoïdes à Zr de L12 en DO22 à haute température d'homogénéisation. La contrainte d'écoulement est plus influencée par le niveau de solution solide et les paramètres de déformation à chaud que par la distribution des dispersoïdes. En raison de la distribution uniforme des dispersoïdes et des zones libres et limitées de dispersoïdes, l'alliage à haute teneur en Si (1,0 %) présente la meilleure résistance à la recristallisation parmi les trois alliages étudiés. Dans la troisième partie, on a appliqué une homogénéisation en deux étapes pour l’alliage 6xxx contenant du Zr afin d’améliorer les caractéristiques des dispersoïdes contenant du Zr et la résistance à la recristallisation. Les traitements d'homogénéisation en deux étapes étaient composés d'une première étape à 400 ° C pendant 48 h et d'une deuxième étape à 500 ° C pendant 2 et 5 h comparés à une homogénéisation en une seule étape réalisée à 500 ° C pendant 2 et 5 h. Pour étudier la résistance à la recristallisation, un recuit post-déformation à 500 ° C pendant 1 h a été effectué sur les échantillons déformés. Les résultats ont montré que les caractéristiques des dispersoïdes étaient significativement améliorées en utilisant l'homogénéisation en deux étapes par rapport à l'homogénéisation en une seule étape, où la densité numérique des dispersoïdes L12-Al3Zr augmentait de 75 à 145 % tandis que leur taille diminuait de 9 à 25 %, ajoutant que la distribution des dispersoïdes DO22-(Al,Si)3(Zr,Ti) sont devenus plus uniformes. Les caractéristiques améliorées des dispersoïdes contenant de Zr et les plus étroites zones sans dispersoïdes produites par l'homogénéisation en deux étapes ont considérablement amélioré la résistance à la recristallisation, réduisant la fraction de surface recristallisée en atteignant 85 % par rapport à l'homogénéisation en une seule étape. Dans la quatrième partie, on a étudié le comportement de précipitation des dispersoïdes contenant Zr dans les alliages Al-Mg-Si-Zr pendant différents traitements thermiques par microscopie électronique à transmission. De plus, le comportement de transformation de la métastable L12 à l'équilibre DO22 a été étudié au moyen d'un traitement en une et deux étapes. Les résultats ont montré que L12 a précipité préférentiellement le long des directions <001> de α-al aux premiers stades de la nucléation, coïncidant avec les mêmes sites et orientation de β‵-Mg2Si décomposée à basse température. Les zones enrichies de Si laissées après la dissolution de β‵-Mg2Si ont pu agir comme des sites hétérogènes pour les dispersoïdes L12-Al3Zr. De plus, le profil de concentration Zr à travers le grain a joué un rôle crucial dans l'introduction de la force motrice des précipitations. D'un autre côté, la précipitation précoce des dispersoïdes DO22 a été observée le long des directions <001> de α-al (au-dessus de 500 ° C), suggérant une transformation des dispersoïdes L12 préexistants plutôt que nucléés directement à partir de la matrice d'aluminium. La présence de paroi anti-phase (APB) au milieu des dispersoïdes L12 a été observée aux premiers stades de la transformation, qui ont préférentiellement grandi le long des directions <001> vers la structure DO22 finale.