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Precipitation behaviors of Mn-bearing dispersoids and Al3(Sc,Zr) precipitates and their impacts on the microstructure and mechanical properties of rolled Al-Mg-Mn 5xxx alloys

Algendy Ahmed. (2022). Precipitation behaviors of Mn-bearing dispersoids and Al3(Sc,Zr) precipitates and their impacts on the microstructure and mechanical properties of rolled Al-Mg-Mn 5xxx alloys. Thèse de doctorat, Université du Québec à Chicoutimi.

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Résumé

The vast technological requirements in developing a new generation of lightweight aluminum-alloys are noticeably increased, particularly in applications that serve at elevated temperatures. Therefore, improving the mechanical properties at elevated temperatures turns out as a challenging issue. Al-Mg-Mn 5xxx alloys are one of the potential candidates for high-temperature applications because of the fact that its primary solid solution hardening of Mg in the alloy is not prone to fade at high temperatures. In addition, dispersion strengthening is considered as a promising avenue to improve the mechanical properties of non-heat-treatable alloys, specifically at high temperatures. Hence, in this study, the formation of dispersoids and evolution of mechanical properties at both room and elevated temperatures by modifying the heat treatments and microalloying with Sc and Zr in Al-Mg-Mn 5xxx alloys have been investigated, which can be divided into the following parts: In the first part, the precipitation behavior of Mn-dispersoids in an Al-5% Mg-0.8% Mn alloy after various single-/multi-step heat treatments and their influence on rolling performance as well as tensile properties was assessed. Results showed that the electrical conductivity (EC) and the microhardness (HV) significantly increased due to the precipitation of submicron Mn-dispersoids after all heat treatments. Two kinds of Mn-bearing dispersoids with cube- and rod-like morphologies were identified with the aid of TEM analysis. The size and the density of Mn-bearing dispersoids are strongly related to the temperature and holding time of heat treatment. Furthermore, the multi-step heat treatments showed higher microhardness and a larger fraction of dispersoid zones (DZ) than single-step treatments. The two-step heat treatment at low temperature (275 °C/12 h + 375 °C /48 h) introduced the highest density of finest dispersoids among all the studied heat treatments, but severe defects were created during hot-rolling. The modified three-step heat treatment (275 °C/12 h + 375 °C/48 h + 500 °C/4 h) provided the best combination of dispersoid characteristics and rolling performance. The tensile properties of rolled/annealed sheets subjected to the three-step heat treatment were remarkably improved compared to those treated using industrial homogenization treatment, owing to the higher density of dispersoids with finer size. In the second part, the influence of Sc and Zr additions on the microstructure and mechanical properties of hot-rolled sheets at ambient and elevated temperatures was investigated. With the addition of Sc and Zr to AA5083 alloy, two populations of strengthening particles (submicron-sized AlMn dispersoids and nanosized Al3(Sc,Zr) precipitate) precipitated during three-step heat treatment. However, the Sc/Zr addition caused a reduction in the density of AlMn dispersoids but an increase on the area of the dispersoid-free zones. In addition, both AlMn dispersoids and Al3(Sc,Zr) precipitates exhibited a significant coarsening during hot rolling at 500 oC. For the evolution of mechanical properties with testing temperature, the rolled sheets' middle-temperature properties of Sc/Zr containing alloys (25–200 °C) were significantly improved compared with base of Sc/Zr-free alloy, owing to the strong pining effect of Al3(Sc,Zr) precipitate though the contribution from AlMn dispersoids was reduced. However, the YS of the Sc/Zr-containing alloys at higher temperatures (300–400 °C) dropped to a lower value than the base alloy, most likely due to dislocation losses and the accelerating of dynamic recrystallization (DRX) resulting from Sc/Zr additions and more preferred grain boundary sliding (GBS) during the hot-tensile. The mechanical properties of both the base and Sc/Zr-containing alloys were thermally stable during long-term thermal exposure at 300 °C for 500 h, indicating the great potential of Al-Mg-Mn AA5083 alloys for various elevated-temperature applications. The YS at 25 °C and 300 °C were quantitatively analyzed with the aid of constitutive strengthening equations and compared with experimentally measured values. The analytical predicted YS at 25 oC was in good agreement with the experimentally measured values. By contrast, there was a discrepancy between the predicted and the measured YS at 300 oC, particularly in Sc-containing alloys, predominantly due to the GBS softening mechanism based on the EBSD results. In the third part, the evolution of discontinuous and continuous Al3(Sc,Zr) precipitation during a thermomechanical process in Al-Mg-Mn AA5083 alloy with higher Sc addition (~0.4%) was investigated. The results revealed that a higher density of rod-like discontinuous Al3(Sc,Zr) precipitates with line and fan-shape structure was formed during solidification with the addition of high Sc level (0.43 wt.%), while it is rarely observed with low Sc addition (0.15 wt.%). During a three-step heat treatment (275oC/12h + 375oC/48h + 425oC/12h), two kinds of strengthening phase (Mn-dispersoids and spherical continuous Al3(Sc,Zr) precipitates) were formed in the cell interior. In addition, the discontinuous Al3(Sc,Zr) precipitates were mostly dissolved, and their size decreased in the high Sc alloy, while the number of spherical Al3(Sc,Zr) precipitates was significantly lower than in the low Sc alloy, lowering the aging hardening response. During the hot rolling, the discontinuous precipitates were completely dissolved with a remarkable coarsening in spherical continuous precipitates. The density of fine, spherical Al3(Sc,Zr) was much less in the high Sc alloy than that in the low Sc alloy. As a result, the tensile properties of Sc-containing alloys were significantly improved relative to the base alloy, owing to the strengthening effect of spherical Al3(Sc,Zr). Nevertheless, the high Sc alloy's yield and ultimate tensile strengths were significantly lower than those of the low Sc alloy, indicating the deleterious effect of discontinuous precipitates on the mechanical properties. In the last part, the role of Mn-dispersoids on the tensile properties and recrystallization resistance of hot and cold rolled Al3Mg0.8Mn alloy was investigated. During heat treatment, the modified three-step heat treatment 3S (275 oC / 12h + 375 oC / 48 h + 425 oC / 12h) revealed a higher density of finer Mn-dispersoids compared to Industrial-heat treatment (Ind: 275 °C/12 h + 375 °C/48 h + 500 °C/4 h). As a result, the mechanical properties after 3S are significantly improved after hot/cold rolling and annealing. The YS reached 196.1 and 233 MPa after hot rolling/annealing (500 oC/5h) and cold rolling/annealing (300 oC/1h), respectively, showing an improvement of 30% over samples with Ind-heat treatment. In addition, the alloy treated with 3S-treatment shows a stronger recrystallization resistance after hot and cold rolling, owing to the higher fraction of Mn-dispersoids and the lower area fraction of dispersoid free zone (DFZ). The YS contributions of various strengthening mechanisms after hot and cold rolling were quantitatively analyzed using the constitutive equations. The predicted YSs were in good agreement with the experimentally measured values.

La grande exigence technologique au développement d’une nouvelle génération d’alliages d’aluminium légers est significativement augmentée, en particulier dans les applications qui servent à des températures élevées. Par conséquent, l’amélioration des propriétés mécaniques à des températures élevées s’avère un défi à relever. Les alliages Al-Mg-Mn 5xxx sont l’un des candidats potentiels pour des applications à haute température pour le fait que son durcissement primaire par solution solide de Mg dans l’alliage n’est pas susceptible d’être affecté à haute température. En outre, le renforcement par dispersion est considéré comme une voie prometteuse pour améliorer les propriétés mécaniques des alliages non traitables thermiquement, en particulier à haute température. Par conséquent, dans cette étude, la formation de dispersoïdes et l’évolution des propriétés mécaniques à des températures ambiantes et élevées en modifiant les traitements thermiques et le microalliage avec Sc et Zr dans les alliages Al-Mg-Mn 5xxx ont été étudiés. Le présent travail est divisé sur des parties, comme le suivant: Dans la première partie, le comportement de précipitation des dispersoïdes en Mn dans un alliage Al-5% Mg-0,8% Mn après différents traitements thermiques à une/plusieurs étapes et leur influence sur les performances de laminage ainsi que sur les propriétés de traction a été évalué. Les résultats ont montré que la conductivité électrique (CE) et la microdureté (HV) ont considérablement augmenté en raison de la précipitation des dispersoïdes submicroniques de Mn après tous les traitements thermiques. Deux types de dispersoïdes portant du Mn avec des morphologies cubiques et en forme de tige ont été identifiés à l’aide de l’analyse (TEM). La taille et la densité des dispersoïdes contenant du Mn sont fortement liées à la température et au temps de maintien du traitement thermique. En outre, les traitements thermiques en plusieurs étapes ont montré une microdureté plus élevée et une fraction plus grande de zones dispersoïdes (DZ) que les traitements en une seule étape. Le traitement thermique en deux étapes à basse température (275 °C/12 h + 375 °C/48 h) a introduit la plus forte densité de dispersoïdes parmi tous les traitements thermiques étudiés, mais de graves défauts ont été créés pendant le laminage à chaud. Le traitement thermique en trois étapes modifié (275 °C/12 h + 375 °C/48 h + 500 °C/4 h) a fourni la meilleure combinaison de caractéristiques dispersoïdes et de performance au laminage. Les propriétés de traction des tôles laminées/recuites soumises au traitement thermique en trois étapes ont été remarquablement améliorées par rapport à celles traitées par homogénéisation industrielle, en raison de la densité plus élevée de dispersoïdes de taille plus fine. Dans la seconde partie, l’influence des additions de Sc et de Zr sur la microstructure et les propriétés mécaniques des tôles laminées à chaud à des températures ambiantes et élevées a été étudiée. Avec l’ajout de Sc et de Zr à l’alliage AA5083, deux populations de particules de renforcement (dispersoïdes AlMn de taille submicronique et précipités Al3(Sc,Zr) de taille nanométrique ont précipité pendant le traitement thermique en trois étapes. Toutefois, l’ajout de Sc/Zr a entraîné une réduction de la densité des dispersoïdes AlMn, mais une augmentation de la superficie des zones exemptes de dispersoïdes. De plus, les dispersoïdes d’AlMn et les précipités d’Al3(Sc,Zr) ont montré un grossissement important pendant le laminage à chaud à 500 oC. En ce qui concerne l’évolution des propriétés mécaniques avec la température d’essai, les propriétés des tôles laminées à température moyenne (25-200 °C) dans les alliages contenant du Sc/Zr ont été significativement améliorées par rapport à l’alliage de base exempt de Sc/Zr, en raison du fort effet d’épinglage des précipités Al3(Sc,Zr), mais la contribution des dispersoïdes AlMn a été réduite. Cependant, l’(YS) à des températures plus élevées (de 300 à 400 °C) des alliages contenant du Sc/Zr chute à une valeur inférieure à celle de l’alliage de base, ceci est due, fort probablement, des pertes de dislocations et de l’accélération de la recristallisation dynamique (DRX) résultant des ajouts Sc/Zr et du glissement des joints des grains (GBS) pendant la traction à chaud. Les propriétés mécaniques des alliages de base et des alliages contenant du Sc/Zr étaient thermiquement stables pendant une exposition thermique à long terme à 300 °C pendant 500 h, ce qui indique le grand potentiel des alliages Al-Mg-Mn AA5083 pour diverses applications à haute température. L’(YS) à 25 °C et 300 °C a été analysée quantitativement à l’aide d’équations de durcissement constitutives et comparée à des valeurs mesurées expérimentalement. L’(YS) analytique prédite à 25 oC était en bon accord avec les valeurs mesurées expérimentalement. En revanche, il y avait un écart entre l’indice YS prédit et l’indice YS mesuré à 300 oC, en particulier dans les alliages contenant du Sc, principalement en raison du mécanisme d’adoucissement du GBS basé sur les résultats de l’EBSD. Dans la troisième partie, on a étudié l’évolution des précipitations discontinues et continues d’Al3(Sc,Zr) au cours d’un processus thermomécanique dans un alliage Al-Mg-Mn AA5083 avec addition supérieure de Sc (~0,4 %). Les résultats ont révélé qu’une densité plus élevée de précipités discontinus Al3(Sc,Zr) avec une structure en forme de ligne et d’éventail a été formée pendant la solidification avec l’ajout d’un niveau élevé de Sc (0,43% en poids), alors qu’elle est rarement observée avec une faible addition de Sc (0,15% en poids). Au cours d’un traitement thermique en trois étapes (275 oC/12h + 375 oC/48h + 425 oC/12h), deux types de phase de renforcement (dispersoïdes Mn et précipités sphériques continus Al3(Sc,Zr) se sont formés à l’intérieur de la cellule. En outre, les précipités discontinus d’Al3(Sc,Zr) ont été en grande partie dissous, et leur taille a diminué dans l’alliage de Sc élevé, tandis que le nombre de précipités sphériques d’Al3(Sc,Zr) était significativement inférieur à celui de l’alliage de Sc faible, ce qui a réduit la réponse au durcissement par vieillissement. Pendant le laminage à chaud, les précipités discontinus ont été complètement dissous avec un grossissement remarquable en précipités sphériques continus. La densité des Al3(Sc,Zr) sphériques et fins était beaucoup moins élevée dans l’alliage à Sc élevé que dans l’alliage à faible Sc. En conséquence, les propriétés de traction des alliages contenant du Sc ont été significativement améliorées par rapport à l’alliage de base, en raison de l’effet de renforcement des Al3(Sc,Zr) sphériques. Néanmoins, le rendement et la résistance à la traction de l’alliage Sc élevé étaient nettement inférieurs à ceux de l’alliage à faible Sc, ce qui indique l’effet délétère des précipités discontinus sur les propriétés mécaniques. Dans la dernière partie, le rôle des dispersoïdes Mn sur les propriétés de traction et la résistance à la recristallisation de l’alliage Al3Mg0.8Mn laminé à chaud et à froid a été étudié. Pendant le traitement thermique, le traitement thermique modifié en trois étapes 3S (275 oC / 12h + 375 oC / 48 h + 425 oC / 12h) a révélé une densité plus élevée de dispersoïdes de Mn plus fins que le traitement thermique industriel (Ind : 275 °C / 12 h + 375 °C / 48 h + 500 °C / 4 h). En conséquence, les propriétés mécaniques après 3S sont considérablement améliorées après le laminage à chaud / froid et recuit. Le YS a atteint 196,1 et 233 MPa après le laminage à chaud /recuit (500 oC/5h) et le laminage à froid/recuit (300 oC/1h), respectivement, montrant une amélioration de 30% par rapport aux échantillons avec traitement thermique industriel. En outre, l’alliage traité par traitement 3S présente une résistance à la recristallisation plus forte après laminage à chaud et à froid, en raison de la fraction supérieure des dispersoïdes de Mn et de la fraction inférieure de la zone libre de dispersoïdes (DFZ). Les contributions au YS de divers mécanismes de renforcement après laminage à chaud et à froid ont été analysées quantitativement à l’aide des équations constitutives. Les AS prédites étaient en bon accord avec les valeurs mesurées expérimentalement.

Type de document:Thèse ou mémoire de l'UQAC (Thèse de doctorat)
Date:2022
Lieu de publication:Chicoutimi
Programme d'étude:Doctorat en ingénierie
Nombre de pages:146
ISBN:Non spécifié
Sujets:Sciences naturelles et génie > Génie > Génie des matériaux et génie métallurgique
Département, module, service et unité de recherche:Départements et modules > Département des sciences appliquées > Programmes d'études de cycles supérieurs en ingénierie
Directeur(s), Co-directeur(s) et responsable(s):Chen, X-Grant
Liu, Kun
Mots-clés:aluminum, cold rolling, heat treatment, hot rolling, Mn-dispersoids, Sc and Zr addition, aluminum alloy, hot/cold rolling
Déposé le:16 févr. 2023 11:53
Dernière modification:16 févr. 2023 22:20
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