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Impact de la préparation des anodes crues et des conditions de cuisson sur la fissuration dans des anodes denses

Amrani Salah. (2015). Impact de la préparation des anodes crues et des conditions de cuisson sur la fissuration dans des anodes denses. Thèse de doctorat, Université du Québec à Chicoutimi.

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Résumé

La fabrication de l’aluminium est réalisée dans une cellule d’électrolyse, et cette opération utilise des anodes en carbone. L’évaluation de la qualité de ces anodes reste indispensable avant leur utilisation. La présence des fissures dans les anodes provoque une perturbation du procédé l’électrolyse et une diminution de sa performance. Ce projet a été entrepris pour déterminer l’impact des différents paramètres de procédés de fabrication des anodes sur la fissuration des anodes denses. Ces paramètres incluent ceux de la fabrication des anodes crues, des propriétés des matières premières et de la cuisson. Une recherche bibliographique a été effectuée sur tous les aspects de la fissuration des anodes en carbone pour compiler les travaux antérieurs. Une méthodologie détaillée a été mise au point pour faciliter le déroulement des travaux et atteindre les objectifs visés. La majorité de ce document est réservée pour la discussion des résultats obtenus au laboratoire de l’UQAC et au niveau industriel. Concernant les études réalisées à l’UQAC, une partie des travaux expérimentaux est réservée à la recherche des différents mécanismes de fissuration dans les anodes denses utilisées dans l’industrie d’aluminium. L’approche était d’abord basée sur la caractérisation qualitative du mécanisme de la fissuration en surface et en profondeur. Puis, une caractérisation quantitative a été réalisée pour la détermination de la distribution de la largeur de la fissure sur toute sa longueur, ainsi que le pourcentage de sa surface par rapport à la surface totale de l’échantillon. Cette étude a été réalisée par le biais de la technique d’analyse d’image utilisée pour caractériser la fissuration d’un échantillon d’anode cuite. L’analyse surfacique et en profondeur de cet échantillon a permis de voir clairement la formation des fissures sur une grande partie de la surface analysée. L’autre partie des travaux est basée sur la caractérisation des défauts dans des échantillons d’anodes crues fabriquées industriellement. Cette technique a consisté à déterminer le profil des différentes propriétés physiques. En effet, la méthode basée sur la mesure de la distribution de la résistivité électrique sur la totalité de l’échantillon est la technique qui a été utilisée pour localiser la fissuration et les macro-pores. La microscopie optique et l’analyse d’image ont, quant à elles, permis de caractériser les zones fissurées tout en déterminant la structure des échantillons analysés à l’échelle microscopique. D’autres tests ont été menés, et ils ont consisté à étudier des échantillons cylindriques d’anodes de 50 mm de diamètre et de 130 mm de longueur. Ces derniers ont été cuits dans un four à UQAC à différents taux de chauffage dans le but de pouvoir déterminer l’influence des paramètres de cuisson sur la formation de la fissuration dans ce genre de carottes. La caractérisation des échantillons d’anodes cuites a été faite à l’aide de la microscopie électronique à balayage et de l’ultrason. La dernière partie des travaux réalisés à l’UQAC contient une étude sur la caractérisation des anodes fabriquées au laboratoire sous différentes conditions d’opération. L’évolution de la qualité de ces anodes a été faite par l’utilisation de plusieurs techniques. L’évolution de la température de refroidissement des anodes crues de laboratoire a été mesurée; et un modèle mathématique a été développé et validé avec les données expérimentales. Cela a pour objectif d’estimer la vitesse de refroidissement ainsi que le stress thermique. Toutes les anodes fabriquées ont été caractérisées avant la cuisson par la détermination de certaines propriétés physiques (résistivité électrique, densité apparente, densité optique et pourcentage de défauts). La tomographie et la distribution de la résistivité électrique, qui sont des techniques non destructives, ont été employées pour évaluer les défauts internes des anodes. Pendant la cuisson des anodes de laboratoire, l’évolution de la résistivité électrique a été suivie et l’étape de dévolatilisation a été identifiée. Certaines anodes ont été cuites à différents taux de chauffage (bas, moyen, élevé et un autre combiné) dans l’objectif de trouver les meilleures conditions de cuisson en vue de minimiser la fissuration. D’autres anodes ont été cuites à différents niveaux de cuisson, cela dans le but d’identifier à quelle étape de l’opération de cuisson la fissuration commence à se développer. Après la cuisson, les anodes ont été récupérées pour, à nouveau, faire leur caractérisation par les mêmes techniques utilisées précédemment. L’objectif principal de cette partie était de révéler l’impact de différents paramètres sur le problème de fissuration, qui sont répartis sur toute la chaîne de production des anodes. Le pourcentage de mégots, la quantité de brai et la distribution des particules sont des facteurs importants à considérer pour étudier l’effet de la matière première sur le problème de la fissuration. Concernant l’effet des paramètres du procédé de fabrication sur le même problème, le temps de vibration, la pression de compaction et le procédé de refroidissement ont été à la base de cette étude. Finalement, l’influence de la phase de cuisson sur l’apparition de la fissuration a été prise en considération par l’intermédiaire du taux de chauffage et du niveau de cuisson. Les travaux réalisés au niveau industriel ont été faits lors d’une campagne de mesure dans le but d’évaluer la qualité des anodes de carbone en général et l’investigation du problème de fissuration en particulier. Ensuite, il s’agissait de révéler les effets de différents paramètres sur le problème de la fissuration. Vingt-quatre anodes cuites ont été utilisées. Elles ont été fabriquées avec différentes matières premières (brai, coke, mégots) et sous diverses conditions (pression, temps de vibration). Le paramètre de la densité de fissuration a été calculé en se basant sur l’inspection visuelle de la fissuration des carottes. Cela permet de classifier les différentes fissurations en plusieurs catégories en se basant sur certains critères tels que le type de fissures (horizontale, verticale et inclinée), leurs localisations longitudinales (bas, milieu et haut de l’anode) et transversales (gauche, centrale et droite). Les effets de la matière première, les paramètres de fabrication des anodes crues ainsi que les conditions de cuisson sur la fissuration ont été étudiés. La fissuration des anodes denses en carbones cause un sérieux problème pour l’industrie d’aluminium primaire. La réalisation de ce projet a permis la révélation de différents mécanismes de fissuration, la classification de fissuration par plusieurs critères (position, types localisation) et l'évaluation de l'impact de différents paramètres sur la fissuration. Les études effectuées dans le domaine de cuisson ont donné la possibilité d’améliorer l’opération et réduire la fissuration des anodes. Le travail consiste aussi à identifier des techniques capables d’évaluer la qualité d’anodes (l’ultrason, la tomographie et la distribution de la résistivité électrique). La fissuration des anodes en carbone est considérée comme un problème complexe, car son apparition dépend de plusieurs paramètres repartis sur toute la chaine de production. Dans ce projet, plusieurs nouvelles études ont été réalisées, et elles permettent de donner de l’originalité aux travaux de recherches faits dans le domaine de la fissuration des anodes de carbone pour l’industrie de l’aluminium primaire. Les études réalisées dans ce projet permettent d’ajouter d’un côté, une valeur scientifique pour mieux comprendre le problème de fissuration des anodes et d’un autre côté, d’essayer de proposer des méthodes qui peuvent réduire ce problème à l’échelle industrielle.

Aluminum is produced in an electrolysis cell using carbon anodes. To have good quality anodes is essential for this process. The presence of cracks in anodes causes perturbations during the electrolysis, and consequently, reduces its performance. This project was undertaken to determine the impact of different parameters of anode production on the formation of cracks in dense anodes. These parameters include the properties of raw materials and the operating parameters of the green anode production process as well as the baking process. A literature search was carried out on all aspects of the carbon anode cracking in order to determine what has been done on this subject. A detailed methodology has been developed to achieve the objectives of this study. This thesis covers the experimental work carried out both at the UQAC anode production laboratory and at the anode plant. One part of the experimental work at UQAC was focused on the study of the cracks developed in baked anode samples. The objective of this part was to determine different mechanisms of crack formation in dense anodes used in the aluminum industry. The approach used was based on qualitative characterization of cracking mechanism on the surface and inside the anode. Then, a quantitative characterization work was carried out by determining the distribution of the crack width along its length and the percentage of cracked surface with respect to the total surface of the sample. This study was carried out using the image analysis technique. The analysis made the observation of cracks possible on the anode surface analyzed. Another part of the work was on the characterization of defects in industrial green anodes by determining the profiles of different physical properties. This was done by measuring the distribution of electrical resistivity on the entire anode sample to find the positions of cracks and macro-pores in these samples. Then, the optical microscopy and the image analysis were used to characterize the cracked zones and to study the structure of the anode samples at microscopic scale. Also, cylindrical industrial anode samples of 50 mm diameter and 130 mm length were baked in the UQAC laboratory using different heating rates in order to determine the influence of baking parameters on the formation of cracks. Then, these samples were characterized using the scanning electron microscopy and the ultrasound techniques. The last part of the work done at UQAC consisted of the characterization of anodes produced in the laboratory under different conditions. The variation in the quality of these anodes was studied via several techniques. The variation of temperature during the cooling of green anodes was studied both experimentally and numerically. A mathematical model was developed and validated. The objective of this analysis was to estimate the rate of cooling and the thermal stress. All the green anodes were characterized by determining their different physical properties (electrical resistivity, apparent density, optical density, and percentage of defects). The evolution of the electrical resistivity was monitored during baking. It was possible to identify the period and the temperature of devolatilization. A number of anodes were baked at different heating rates (low, medium, high, and combined) with the aim of finding the best baking conditions to minimize cracking. Other anodes were baked to different levels by stopping the baking at different intermediate temperatures. The period during which the cracks begin to develop was identified. After baking, the anodes were characterized using the same techniques described above. The main aim of this part was to determine the impact of operational parameters of different anode production steps on the crack formation and propagation. The percentage of butts, the amount of pitch used, and the coke particle distribution are the factors studied in order to understand the effect of raw material on the problem of cracking. The vibration time, the pressure of compaction, and the green anode cooling were also studied to investigate the effect of operational parameters of the green anode production process on crack formation. Finally, the effects of the heating rate used during baking and the final baking temperature on cracking were studied. Part of the project was carried out at the anode plant. An industrial measurement campaign was carried out with the aim of assessing the quality of carbon anodes in general by the Chair. For this study, these anodes were examined with the objective of identifying the effects of different parameters on anode cracking. Twenty-four baked anodes were used. They were manufactured using different raw materials (pitch, coke, butts) and under various conditions (compaction pressure, vibration time). Crack density (number of cracks per unit surface) was calculated based on the visual inspection of cracked anode cores. Cracks were grouped in several categories based on certain criteria such as the type of cracks (horizontal, vertical, and inclined) and their position (bottom, middle, and top of the anode as well as left, center, and right side of the anode). The effects of raw materials, the operating parameters of green anode production as well as baking on cracking were studied. Cracking of dense carbon anodes is a serious problem for the primary aluminum industry. During this study, different mechanisms of cracking and the effect of various operational parameters on cracking were studied. The cracks were classified according to several criteria (position, type). The results could be used to reduce the anode cracking and consequently to improve the operation. The work also involves identifying the techniques for assessing the quality of anodes (ultrasound, computed tomography, and distribution of electrical resistivity). Cracking of carbon anodes is a complex problem because the crack formation depends on several parameters which cover the entire production chain. In this project, many new studies carried out, and this gives originality to the work done on the subject of carbon anode cracking of primary aluminum industry. It contributes to science by providing a better understanding of the anode cracking problem. In addition, it also proposes solutions for reducing the cracks in industrial anodes, which will likely help reduce the number of rejected anodes.

Type de document:Thèse ou mémoire de l'UQAC (Thèse de doctorat)
Date:Décembre 2015
Lieu de publication:Chicoutimi
Programme d'étude:Doctorat en ingénierie
Nombre de pages:287
ISBN:Non spécifié
Sujets:Sciences naturelles et génie > Génie > Génie chimique
Sciences naturelles et génie > Génie > Génie mécanique
Sciences naturelles et génie > Génie > Génie des matériaux et génie métallurgique
Département, module, service et unité de recherche:Départements et modules > Département des sciences appliquées > Programmes d'études de cycles supérieurs en ingénierie
Directeur(s), Co-directeur(s) et responsable(s):Kocaefe, Duygu
Kocaefe, Yasar S.
Bouazara, Mohamed
Mots-clés:analyse par tomographie, anode dense en carbone, classification des fissures, mécanismes de fissuration, paramètres de cuisson, refroidissement des anodes, anodes en carbone, refroidissement, tomogaphique, carbone anode, cracking mecanisms, cooling, tomography, cracking classification
Déposé le:26 mai 2016 14:58
Dernière modification:07 juin 2017 13:11
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