Constellation, le dépôt institutionnel de l'Université du Québec à Chicoutimi

Résumé

Cette étude traite d’une problématique de représentativité concernant la caractérisation chimique du quartzite 1 dans un procédé de transformation industrielle. Le but de ce projet est de concevoir un protocole permettant une caractérisation adéquate de cet intrant. Pour répondre à la situation, il faut assembler deux disciplines soit la chimie analytique (fluorescence X) et la théorie de l’échantillonnage. La particularité de ce travail est de quantifier l’erreur d’échantillonnage ainsi que l’erreur analytique. La rapidité d’analyse et la mobilité de la fluorescence X portative (XRFp) ont fait de cet appareil (Niton XL3t GOLDD+) un atout majeur pour ce projet. De plus en plus, celui-ci est utilisé dans le cadre de l’analyse environnementale ou encore, pour l’exploration et l’exploitation minière. Cependant, peu d'études traitent de son utilisation en tant qu’instrument de contrôle de qualité en milieu industriel. La validation et l’adéquation de cet appareil ont été effectuées en qualifiant et quantifiant les limites de détection, l’exactitude, la précision, la dérive instrumentale, la représentativité de la surface analysée et finalement, la méthode de préparation des échantillons. Les résultats ont démontré que la limite de détection du TiO2, Fe2O3 et le CaO est légèrement en-dessous de 70 g/g. Les analyses de pastilles pressées présentent des résultats comparables à la fluorescence X de laboratoire et sont jugées adéquates. En effet, ces résultats sont près des valeurs des matériaux de référence analysés. Il a été déterminé que cinq mesures étaient suffisantes afin de caractériser un morceau de quartzite de 10 cm3. Les mesures « in situ » sont plus rapides que la méthode conventionnelle d’analyse, mais la concentration de certaines phases, par exemple, l’ilménite et la mauvaise planéité de la surface, provoquent quelques résultats erratiques. L’essai de réplication et celui l’optimisation de la masse échantillonnée ont permis d’identifier et de quantifier les erreurs du protocole d’échantillonnage actuel. Les échantillons sélectionnés aléatoirement dans la pile de quartzite (grab sampling) présentent, dans presque tous les cas de figures, des résultats plus variables que ceux des échantillons composites puisque les résultats obtenus, avec les échantillons sélectionner par intervalle sur toute la diagonal du lot, ne démontrent aucune autocorrélation, et ce, peu importe la distance entre deux échantillons, indiquant une certaine homogénéité dans la pile de quartzite au moment de l’échantillonnage. Les résultats démontrent qu'un XRFp convient pour des analyses quantitatives dans un contexte industriel si, toutefois, l’échantillon demeure sous forme de pastille. Notons que même avec un grand nombre d’essais, l’approche « in situ » demeure difficile pour les éléments légers tels que : l’Al2O3, le MgO et le CaO. La prise d’échantillons composites permet donc de diminuer de moitié l’erreur d’échantillonnage (écart-type relatif) démontrant l’avantage de ce protocole d’échantillonnage. Cependant, le gain de rapidité à utiliser une XRFp versus une XRF de laboratoire est faible à cause des échantillons présentant une surface non plane qu’il faut faire plusieurs mesures par échantillon avec la XRFp.