Constellation, le dépôt institutionnel de l'Université du Québec à Chicoutimi

Résumé

Over the last decades, the consumption and demand for aluminum alloys have rapidly grown owing to their light weight, high strength-to-weight ratio, and easy recyclability. 6xxx (Al-Mg-Si) aluminum alloys are very widely used in construction, automotive and aerospace industries due their due to their attractive mechanical properties at both room and elevated temperatures (250-300 °C). The production of 6xxx wrought aluminum alloys involves many steps, mainly starting with direct chill (DC) casting of billets/ingots, processing with a homogenization heat treatment then subjected to hot deformation processes, such as extrusion, rolling or forging followed by an annealing. For 6xxx alloys, Manganese (Mn) is an important alloying element to modify the microstructure and increase the strength as well as control the grain structure. When presented in Al matrix, intermetallics or dispersoids, Mn addition gave significant influences on the evolution of microstructures, hot deformation behavior and mechanical properties. In the present study, the effects of the homogenization and micro-alloying with Mn on the evolution of the microstructure and hot workability of AA6060 were investigated systematically; Effects of Mn and its related Mn-containing dispersoids on the hot deformation behavior and recrystallization resistance during annealing of 6082 aluminum alloy were also studied. Experimental work were carried out using optical microscopy, SEM, electron EBSD, TEM, electrical conductivity measurements and hot compression tests. The results obtained were divided into following four parts. In the first part, the effect of the homogenization treatment and micro-alloying of Mn on the evolution of microstructure and hot workability of AA6060 aluminum alloys were investigated. Various homogenization treatments with temperatures ranging from 520 to 610 °C and soaking times from 2 to 16 h were conducted. Microstructure evolution and hot workability were evaluated by optical microscopy, SEM, electrical conductivity and hot compression tests. The results revealed that β-AlFeSi was the dominant phase in the as-cast microstructure of experimental alloys. During homogenization, fragmentation of intermetallics occurred and the plate-like β-AlFeSi transformed to rod-like α-AlFeSi. The flow stress behavior of the homogenized AA6060 alloys was mainly determined by the solid solution level. Increasing homogenization temperatures resulted in higher flow stress due to the increase of solute atoms in aluminum matrix but also promoted the fragmentation and transformation of the intermetallics. Grain growth occurred in the low Mn containing alloys (<0.03Mn) during high temperature homogenization (580-610 °C), which resulted in sudden drops of flow stresses and irregular sample shape after deformation. The micro-alloying of Mn (>0.06%) can effectively prevent grain growth at such temperatures. For the alloy with micro-alloying of Mn (0.1%), homogenization at 550-580 °C for 6 h could be the optimum conditions to balance the flow stress and the desirable microstructure. In the second part, three post homogenization cooling rates and three homogenization temperatures were applied to direct chill cast AA6060 alloys. The microstructure evolution for different homogenization conditions and the flow stress behavior during hot deformation were systematically studied. During post homogenization cooling, Mg2Si precipitated in the aluminum matrix, which had an important influence on the solid solution level and the high temperature flow stress. Results revealed that decreasing cooling rates reduced the flow stress significantly due to the precipitation of Mg2Si and the reduction of the solid solution level. Micro-alloying with 0.1wt% Mn generated a distribution of α-Al(FeMn)Si dispersoids during homogenization with the size and number density decreasing and the Mn in solid solution increasing at higher homogenization temperatures. TEM studies confirmed that α-Al(FeMn)Si dispersoids acted as favorable nucleation sites of Mg2Si and thus greatly promoted the precipitation of Mg2Si during subsequent cooling. As a result the high temperature flow stress was controlled by the residual solid solution levels of Mg, Si and Mn resulting from the interactions between dispersoid formation and Mg2Si precipitation. The combination of the Mn addition, a low cooling rate and a low homogenization temperature provided the lowest flow stress and a high number density of fine Mg2Si. This combination improved the hot workability and should promote ready dissolution of Mg2Si during extrusion. In the third part, the hot deformation behavior of 6082 aluminum alloys containing different Mn contents (0.05-1.0 wt%) was systematically investigated using the uniaxial compression tests at the temperature range of 400-550 °C and strain rate range of 0.001-1 s-1. Prior to hot deformation, direct chill cast billets were treated at a low temperature homogenization at 450 °C for 6 h to promote the precipitation of Mn-containing dispersoids. The results reveal that the presence of a large amount of dispersoids in the Mn-containing alloys resulted in a significant increase in high temperature flow stresses compared to the base alloy free of dispersoids. The materials constants and activation energy for hot deformation were determined using the hyperbolic-sine constitutive equation and experimental peak flow stress data. The activation energy increased from 191 kJ/mol for the base alloy to 286 kJ/mol for the 0.5% Mn alloy. With further increasing Mn content, the activation energy increased only moderately to 315 kJ/mol for the 1.0% Mn alloy. The influences of Mn levels and deformation conditions on the dynamic recovery and recrystallization were quantitatively analyzed. The precipitation of dispersoids in the Mn-containing alloys promoted the retardation of dynamic recovery and the inhibition of recrystallization due to their strong pinning effect on dislocation movement and subgrain migration. In the fourth part, the effect of different Mn contents (0.05–1 wt%) and its related dispersoids on recrystallization resistance of 6082 aluminum alloys during post-deformation annealing was investigated. A low temperature homogenization treatment (450°C/6h) was conducted to promote the precipitation of large amount of dispersoids. Samples were hot-compressed and then annealed at 500 °C up to 8 h. The microstructural evolution at homogenized and as-deformed conditions and after post-deformation annealing were studied using optical, scanning electron and transmission electron microscopes and the electron backscattered diffraction technique. The results revealed that the presence of a large amount of α-Al(Mn,Fe)Si dispersoids in Mn-containing alloys significantly improved the recrystallization resistance. In the base alloy free of Mn and dispersoids, after 2 h annealing the partial static recrystallization occurred and the abnormal grain growth appeared after 4 h annealing, whereas in Mn-containing 6082 alloys, even after 8 h at 500 oC annealing the recovered grain structure was well retained. The alloy with 0.5% Mn exhibited the best recrystallization resistance, while the further increase of Mn level to 0.75% and 1% resulted in a gradual reduction of recrystallization resistance despite of the higher dispersoid number density. The reason was that the recrystallization occurred only in the particle free zones (PFZs) and the increased PFZ fraction with Mn content led to an increase in recrystallization fraction. The variation in dispersoid number density and coarsening of dispersoids during annealing had limited influence on static recrystallization in Mn-containing alloys.

Au cours des dernières décennies, la consommation et la demande d'alliages d'aluminium ont augmenté rapidement en raison de leur légèreté, de leur rapport élevé de résistance/poids et de leur facilité de recyclage. Les alliages d'aluminium 6xxx (Al-Mg-Si) sont très largement utilisés dans les secteurs de la construction, de l'automobile et de l'aérospatiale en raison de leurs propriétés mécaniques attrayantes soit à la température ambiante, soit à des températures élevées (250-300 °C). La production des alliages d'aluminium corroyés 6xxx se déroule en plusieurs étapes, consistant principalement à couler des billettes/lingots par refroidissement direct (DC), puis à effectuer un traitement thermique d’homogénéisation, puis à subir des processus de déformation à chaud, tels que l'extrusion, le laminage ou le forgeage suivi d'un recuit. Pour les alliages 6xxx, le manganèse (Mn) est un élément d'alliage important pour modifier la microstructure et augmenter la résistance ainsi que pour contrôler la structure du grain. Lorsqu’il était présenté sous forme de matrice d'aluminium, de composés intermétalliques ou de dispersoïdes, l'addition de Mn avait une influence significative sur l'évolution des microstructures, le comportement à la déformation à chaud et les propriétés mécaniques. Dans la présente étude, les effets de l'homogénéisation et du micro-alliage avec Mn sur l'évolution de la microstructure et la maniabilité à chaud de l'AA6060 ont été systématiquement examinés; Les effets du Mn et de ses dispersoïdes contenant du Mn sur le comportement à la déformation à chaud et la résistance à la recristallisation lors du recuit de l'alliage d'aluminium 6082 ont également été étudiés. Des travaux expérimentaux ont été effectués à l'aide de la microscopie optique, du MEB, de l'EBSD électronique, du MET, de la mesure de la conductivité électrique et des tests de compression à chaud. Les résultats obtenus ont été divisés en quatre parties. Dans la première partie, l'effet du traitement d'homogénéisation et du micro-alliage de Mn sur l'évolution de la microstructure et la maniabilité à chaud des alliages d'aluminium AA6060 a été étudié. Différents traitements d'homogénéisation ont été réalisés avec des températures allant de 520 à 610 °C et des durées de trempage de 2 à 16 h. L'évolution de la microstructure et l'ouvrabilité à chaud ont été évaluées par des tests de microscopie optique, SEM, de conductivité électrique et de compression à chaud. Les résultats ont révélé que la β-AlFeSi était la phase dominante de la microstructure à la coulée des alliages expérimentaux. Au cours de l'homogénéisation, des composés intermétalliques se sont fragmentés et le β-AlFeSi en forme de plaque s'est transformé en α-AlFeSi en forme de tige. Le comportement à la contrainte d'écoulement des alliages AA6060 homogénéisés a été principalement déterminé par le niveau de la solution solide. L'augmentation des températures d’homogénéisation a entraîné une contrainte d'écoulement plus élevée en raison de l'augmentation du nombre d'atomes de soluté dans la matrice en aluminium, mais a également favorisé la fragmentation et la transformation des composés intermétalliques. La croissance des grains s'est produite dans les alliages à faible teneur en Mn (<0,03 Mn) au cours de l'homogénéisation à haute température (580 à 610 °C), ce qui a entraîné des baisses soudaines des contraintes d'écoulement et une forme irrégulière de l'échantillon après la déformation. Le micro-alliage de Mn (> 0,06%) peut empêcher efficacement la croissance des grains à de telles températures. Pour l'alliage avec micro-alliage de Mn (0,1%), une homogénéisation à 550-580 °C pendant 6 h pourrait constituer les conditions optimales pour équilibrer la contrainte d’écoulement et la microstructure souhaitable. Dans la deuxième partie, trois vitesses de refroidissement post-homogénéisation et trois températures d'homogénéisation ont été appliquées aux alliages AA6060 coulés à froid. L'évolution de la microstructure dans différentes conditions d'homogénéisation et le comportement des contraintes d'écoulement lors de la déformation à chaud ont été systématiquement étudiés. Lors du refroidissement post-homogénéisation, du Mg2Si a précipité dans la matrice d'aluminium, ce qui a eu une influence importante sur le niveau de la solution solide et la contrainte d'écoulement à haute température. Les résultats ont révélé que la diminution des vitesses de refroidissement réduisait considérablement la contrainte d’écoulement dû à la précipitation de Mg2Si et de la réduction du niveau de solution solide. Le micro-alliage avec 0,1% en poids de Mn a généré une distribution de dispersoïdes d’α-Al(FeMn)Si au cours de l’homogénéisation, la densité en taille et en nombre diminuent et le Mn en solution solide augmentent à des températures d’homogénéisation plus élevées. Les études TEM ont confirmé que les dispersoïdes α-Al(FeMn)Si agissaient comme des sites de nucléation favorables de Mg2Si et favorisaient donc grandement la précipitation de Mg2Si lors du refroidissement ultérieur. En conséquence, la contrainte d’écoulement à haute température était contrôlée par les niveaux résiduels de Mg, Si et Mn dans la solution solide résultant des interactions entre la formation de dispersoïde et la précipitation de Mg2Si. La combinaison de l'addition de Mn, d'une faible vitesse de refroidissement et d'une basse température d'homogénéisation a permis d'obtenir la contrainte d'écoulement la plus faible et une densité en nombre élevée de Mg2Si fin. Cette combinaison améliore la maniabilité à chaud et devrait favoriser la dissolution rapide de Mg2Si lors de l'extrusion. Dans la troisième partie, le comportement à la déformation à chaud des alliages d'aluminium 6082 contenant différentes teneurs en Mn (0,05 à 1,0% en poids) a été systématiquement étudié à l'aide des essais de compression uniaxiale à des températures comprises entre 400 et 550 °C et un taux de contrainte de 0,001 à 1. s-1. Avant la déformation à chaud, les billettes coulées par refroidissement direct ont été traitées à travers une homogénéisation à basse température à 450 °C pendant 6 h pour favoriser la précipitation des dispersoïdes contenant du Mn. Les résultats révèlent que la présence d'une grande quantité de dispersoïdes dans les alliages contenant du Mn a entraîné une augmentation significative des contraintes d'écoulement à haute température par rapport à l'alliage de base dépourvu de dispersoïdes. Les constantes des matériaux et l'énergie d'activation pour la déformation à chaud ont été déterminées à l'aide de l'équation constitutive hyperbolique-sinus et des données expérimentales sur les contraintes de débit maximales. L'énergie d'activation est passée de 191 kJ/mol pour l'alliage de base à 286 kJ/mol pour l'alliage à 0,5% Mn. Avec l'augmentation continue de la teneur en Mn, l'énergie d'activation n'a augmenté que modérément jusqu'à 315 kJ/mol pour l'alliage à 1,0% de Mn. Les influences des niveaux de Mn et des conditions de déformation sur la restauration dynamique et la recristallisation ont été analysées quantitativement. La précipitation de dispersoïdes dans les alliages contenant du Mn a favorisé le retard de la récupération dynamique et l'inhibition de la recristallisation en raison de leur fort effet de blocage sur le mouvement de dislocation et la migration du sous-grain. Dans la quatrième partie, l'effet de différentes teneurs en Mn (0,05 à 1% en poids) et de ses dispersoïdes sur la résistance à la recristallisation de 6082 alliages d’aluminium lors du recuit post-déformation a été étudié. Un traitement d'homogénéisation à basse température (450 °C/6h) a été réalisé pour favoriser la précipitation de grandes quantités de dispersoïdes. Les échantillons ont été comprimés à chaud, puis recuits à 500 °C pendant 8 heures. Les évolutions microstructurales dans des conditions homogénéisées et déformées et après le recuit post-déformation ont été étudiées à l'aide de microscopes optiques, à balayage et électroniques à transmission et de la technique de diffraction à rétrodiffusion d'électrons. Les résultats ont révélé que la présence d'une grande quantité de dispersoïdes d'α-Al(Mn, Fe)Si dans des alliages contenant du Mn améliorait de manière significative la résistance à la recristallisation. Dans l’alliage de base dépourvu de Mn et de dispersoïdes, une recristallisation statique partielle s'est produite après 2 h et la croissance anormale des grains est apparue après un recuit de 4 h, alors que dans les alliages 6082 contenant du Mn, même après un recuit de 8 h à 500 °C, la structure restaurée des grains était bien retenue. L'alliage à 0,5% de Mn présentait la meilleure résistance à la recristallisation, tandis que l'augmentation supplémentaire du taux de Mn à 0,75% et 1% entraînait une réduction progressive de la résistance à la recristallisation malgré la densité plus élevée en nombre de dispersoïdes. La raison en était que la recristallisation ne se produisait que dans les zones dépourvues de particules (PFZ) et que la fraction de ces zones (PFZ) accrue avec la teneur en Mn, ce qui entraînait une augmentation de la fraction de recristallisation. La variation de la densité en nombre de dispersoïdes et leurs grossissements lors du recuit ont une influence limitée sur la recristallisation statique dans les alliages contenant du Mn.